Подготовка воды для анализа

14.09.2016
Консервированные пробы при необходимости перед анализом нейтрализуют, охлажденные нагревают до комнатной температуры. Это обычно указывают при описании соответствующих методов анализа отдельных ингредиентов.

При санитарно-химическом исследовании воды для определения большинства компонентов и показателей пробы не фильтруют (ВПК, ХПК, металлы и др.).

Если определению отдельных компонентов мешают мутность и цветность воды, то проводят специальную подготовку: пробы фильтруют или центрифугируют, если взвешенные вещества не сорбируют определяемого компонента (цветность, сухой остаток, сульфаты и др.); пробы коагулируют для одновременного устранения мешающего влияния мутности и цветности (азотсодержащие неорганические вещества и др.). В некоторых случаях для удаления наиболее крупной взвеси воду отстаивают 1—2 ч (при определении хлоридов). Применяемый способ осветления обычно указывают в соответствующих методиках. Для определения ВПК, ХПК, металлов, взвешенных веществ, прозрачности и др. исследуемую воду перед анализом интенсивно взбалтывают для равномерного размещения осаждающихся частиц.

Необходима особая подготовка воды для обнаружения металлов, поскольку ионы многих металлов обладают способностью сорбироваться на взвешенных частицах и стенках посуды при хранении проб; в этом случае воду фильтровать нельзя. Если в воде содержится большое количество комплексообразователей и органических веществ (ХПК более 30—50 мг О/л), особенно если металл находится в долях миллиграммов, необходимо предварительно проводить минерализацию пробы. Это тем более важно, что ПДК установлены в основном для валового количества металлов (в ионной форме и в виде комплексных соединений).

Для определения щелочных и щелочноземельных металлов пробу окисляют «мокрым сжиганием» (работают под тягой!). Для этого нужный объем воды подкисляют азотной кислотой до pH 2,0 и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают несколькими каплями хлористоводородной кислоты пл. 1,19 г/см3 для перевода солей в растворимые хлориды, приливают дистиллированную воду. Если остались нерастворимые соли, раствор нагревают и при необходимости фильтруют для отделения нерастворившейся части. Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу. Затем раствор нейтрализуют, прибавляют по каплям 25% аммиак до pH 4—5, контролируя по универсальной индикаторной бумаге, и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Тяжелые металлы (свинец, медь, цинк, кадмий, никель, хром, кобальт, марганец, железо), а также алюминий образуют со многими органическими веществами устойчивые комплексные соединения, особенно с цианид-, роданид-, тиосульфат-ионами. При минерализации можно одновременно сконцентрировать пробу (работают под тягой!).

Отбирают 100—1000 мл исследуемой воды (в зависимости от содержания металла, величины ПДК и чувствительности метода), подкисляют 1 мл азотной кислоты (если проба была законсервирована этой кислотой при отборе, то кислоту не добавляют) и упаривают на закрытой электрической плитке при слабом кипении (при большом объеме пробы воду подливают частями) до объема около 50 мл. Затем прибавляют 1 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3, 1 мл азотной кислоты пл. 1,42 г/см3 и упаривают до появления белых паров серной кислоты. Если жидкость не обесцветится, добавляют еще 1 мл азотной кислоты и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения осторожно приливают 25 мл дистиллированной воды, перемешивают, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем до метки дистиллированной водой. Если после прибавления к минерализованной пробе дистиллированной воды имеется осадок нераство-мых солей, раствор нагревают почти до кипения и горячий фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый горячей дистиллированной водой, в мерную колбу. Промывают стакан и фильтр несколькими порциями дистиллированной воды, собирая промывные воды в ту же мерную колбу, доводят объем до метки дистиллированной водой. При необходимости перед анализом раствор нейтрализуют, прибавляя по каплям 25% раствор аммиака до pH 4—5, контролируя по универсальной индикаторной бумаге.

Если металл находится в соединении с трудноокисляемыми органическими веществами, то для их разрушения добавляют 1—2 мл хлорной кислоты, которую вводят перед прибавлением серной кислоты (нельзя вводить хлорную кислоту в горячий раствор!).

В отдельных случаях для того, чтобы избежать избыточной кислотности минерализованной пробы и прибавления аммиака для нейтрализации, можно выпарить раствор после прибавления серной кислоты полностью (до полного прекращения выделения белых паров кислоты), осадок растворить в горячий дистиллированной воде и перенести количественно в мерную колбу. Если осадок содержит труднорастворимые сульфаты, его растворяют в 1—2 мл хлористоводородной кислоты пл. 1,19 г/см3 для перевода в более растворимые хлориды, выпаривают до состояния влажных солей, затем растворяют их в горячей дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу, при необходимости профильтровав, как указано выше.

При экстракционных методах определения металлов мешающее влияние окрашенных органических соединений устраняется предварительной экстракцией их из воды растворителем, применяемым в анализе.

При исследовании вод ХПК более 100 мг О/л используют методики, рекомендованные для анализа сточных вод.