Мутность воды

14.09.2016
Мутность воды зависит от тонкодисперсных примесей, обусловленных нерастворимыми или коллоидными неорганическими и органическими веществами различного происхождения.

Фотометрическое определение


Качественное определение проводят описательно: слабая опалесценция, опалесценция, сильная опалесценция, слабая, заметная и сильная муть.

Принцип метода количественного определения. Мутность воды измеряют фотометрически (турбидиметрическим измерением интенсивности ослабления проходящего света или нефелометрическим измерением интенсивности светорассеяния в отраженном свете). Величину мутности находят, сравнивая с мутностью стандартных суспензий каолина, трепела или формазина. Корреляция между величиной мутности и массой суспендированных частиц наблюдается в редких случаях, когда величина, форма и показатель преломления частиц остаются постоянными. Кроме того, результаты зависят от способа измерения, типа фотометра и применяемого стандарта.

Турбидиметрическое определение предназначено для поверхностных вод, имеющих изменчивое количество и форму тонкодисперсных примесей. Нефелометрическое измерение еще больше зависит от формы и размера суспендированных частиц и предпочтительно для вод с малой мутностью.

Мутность выражают в миллиграммах на 1 л (мг/л) при применении стандартных суспензий каолина или трепела и в единицах мутности (ЕМ/л) — формазина. Для пересчета используют соотношение 1 ЕМ/л = 0,58 мг/л; 1 мг/л = 1,73 ЕМ/л. При турбидиметрическом определении без разбавления пробы можно обнаружить мутность до 50 мг/л (100 ЕМ/л), при нефелометрическом — до 20 мг/л (40 ЕМ/л). Предел обнаружения 0,2 мг/л. При оценке результатов обязательно следует указывать способ измерения и применяемый стандарт, поскольку от них зависит полученная величина мутности.

Желтый (и другой) цвет пробы не влияет на определение,, поскольку фотометрирование проводят при зеленом светофильтре и по отношению к профильтрованной исследуемой воде, т. е. имеющей ту же окраску и ее интенсивность.

Аппаратура. Фотоколориметр любой модели с зеленым светофильтром (λ 530 нм), нефелометр или фотометр с насадкой для нефелометрических измерений.

Реактивы и материалы. 1. Стандартная суспензия каолина. а) Основная стандартная суспензия. Каолин Al2O3*2SiО2*2H2О просеивают через шелковое сито с отверстиями диаметром 0,1 мм; 25—30 г каолина хорошо взбалтывают с 3—4 л дистиллированной воды и оставляют на 24 ч, после чего, не взмучивая осадка, отбирают среднюю неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают 3 л воды, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Так повторяют до тех пор, пока не соберется достаточное количество суспензии с мутью, не осаждающейся в течение 3 сут. Затем осветленную часть жидкости удаляют, так как она содержит слишком мелкие частицы каолина. Оставшуюся часть используют как основной стандартный раствор.

Концентрацию полученной суспензии проверяют гравиметрически, для чего отбирают 5 мл суспензии, фильтруют через промытый беззольный фильтр, осадок промывают, высушивают и прокаливают при 500 °C до постоянной массы. Ее считают достигнутой, если разница в массе при двух последовательных взвешиваниях будет не более 0,0004 г. Суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг/л) и консервируют сулемой (1 мг/л) или формалином (10 мг/л). Срок хранения 6 мес. б) Рабочая стандартная суспензия. Расчетным путем определяют количество суспендированного осадка, необходимое для приготовления рабочей суспензии каолина с содержанием 0,1 мг/мл. Полученную суспензию консервируют сулемой из расчета 1 мл сулемы на 1 л суспензии. Проверяют концентрацию так, как описано выше. Срок хранения несколько месяцев.

2. Пирофосфат калия или натрия.

3. Хлорид ртути(П) — сулема, насыщенный раствор (яд!).

4. Формалин, 40% раствор.

5. Стандартная суспензия аморфного диоксида кремния (трепел), а) Основная суспензия. Аморфный диоксид кремния SiO2, не содержащий железа, прокаливают, промывают дистиллированной водой, высушивают и вновь прокаливают. Прокаленный препарат, состав которого принимают равным 100% диоксида кремния, очень тонко растирают в агатовой или фарфоровой ступке. В мерном цилиндре смешивают 1,25 г растертого препарата с 250 мл дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают и оставляют стоять на 24 ч, после чего осторожно отбирают 200 мл суспензии. В 25 мл полученной суспензии после выпаривания и высушивания при 105 °C гравиметрически определяют содержание диоксида кремния, б) Рабочая суспензия. Готовят разбавлением основной суспензии дистиллированной водой с нулевой мутностью, как описано для каолина.

6. Стандартные суспензии формазина. а) Основная суспензия. Растворяют 0,25 г гидразинсульфата (NH2)2*H2SO4 в мерной колбе вместимостью 25 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворяют 2,5 г гексаметилентетра-мина (уротропин) (CH2)SN4 в мерной колбе вместимостью 500 мл в 25 мл дистиллированной воды, прибавляют 25 мл гидразинсульфата и выдерживают до 24±2 ч при 25±5°С. Затем добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. 1 мл формазина соответствует 0,4 ЕМ/мл. Срок хранения 2 мес. б) Рабочая суспензия. Помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл 50 мл тщательно перемешанной основной суспензии и разбавляют дистиллированной водой до метки. 1 мл соответствует 0,04 ЕМ/мл. Срок хранения 2 нед.

7. Мембранные фильтры № 4. Для удаления воздуха из пор фильтров их кипятят в дистиллированной воде 10 мин. Кипячение повторяют 2—3 раза в новых порциях воды. Хранят фильтры в дистиллированной воде.

Ход определения. Фотометрическое определение. Воды с мутностью >50 мг/л предварительно перемешивают и разбавляют дистиллированной водой. При турбидиметрическом измерении (в проходящем свете) в кювету фотоколориметра с толщиной оптического слоя 2—5 см вносят тщательно перемешанную исследуемую или разбавленную воду, фотометрируют при зеленом светофильтре (Я 530 нм) по отношению к исследуемой воде, из которой удалены взвешенные и суспендированные частицы фильтрованием через мембранный фильтр или центрифугированием.

При нефелометрическом измерении находят величину мутности (в отраженном свете) в соответствии с инструкцией по эксплуатации нефелометра, так как ход анализа зависит от типа прибора.

При любом определении величину мутности (мг/л или ЕМ/л) находят по соответствующему калибровочному графику.

Калибровочный график. Все рабочие стандартные суспензии перед использованием тщательно перемешивают, после чего вносят объемы, указанные в табл. 8, в мерные колбы вместимостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Мутность воды

Фотометрируют суспензии и строят калибровочные графики в координатах оптическая плотность — величина мутности (мг/л или ЕМ/л).

Для пересчета единиц мутности (ЕМ/л в мг/л) результат, полученный по стандартной суспензии формазина, умножают на коэффициент 0,58.

Величину мутности (мг/л) при разбавлении пробы рассчитывают по формуле:

X = А*100/V,


где А — мутность, найденная по калибровочному графику, мг/л; V — объем пробы, взятой для анализа, мл; 100 — объем, до которого была разбавлена проба, мл.

Визуальное определение проводят в колориметрических цилиндрах вместимостью 200 мл, высотой около 50 см и ценой деления 1 см. В один цилиндр вводят хорошо перемешанную пробу воды, высота слоя которой должна быть 10, 20, 30 или 40 см в зависимости от мутности. Во второй цилиндр наливают дистиллированную воду примерно до половины объема цилиндра и приливают стандартную суспензию каолина, трепела или формазина до тех пор, пока жидкость в обоих цилиндрах будет иметь одинаковую мутность при просматривании сверху вниз на черном фоне (при анализе проб с мутностью до 20 мг/л применяют суспензию с величиной мутности 0,1 мг/мл или 0,04 ЕМ/мл, при мутности более 20 мг/л — с величиной 1 мг/л или 0,4 ЕМ/л). Затем доводят объемы жидкостей в обоих цилиндрах до 200 мл и при необходимости выравнивают мутности, добавляя ту же стандартную суспензию в менее мутную жидкость. Из объема суспензии, введенной в цилиндр с дистиллированной водой, вычитают объем той же суспензии, добавленной в цилиндр с пробой.

Величину мутности (мг/л или ЕМ/л) рассчитывают по формуле:

X = C*V1*1000/V2,


где С — концентрация стандартной суспензии, мг/мл или ЕМ/мл; V1 — объем введенной стандартной суспензии, мл; V2 — объем пробы, взятой для анализа, мл.

Для пересчета единиц мутности (ЕМ/л в мг/л) результат, полученный по стандартной суспензии формазина, умножают на коэффициент 0,58.