Сухой остаток в водоемах

14.09.2016
Сухой остаток в водоемах — источниках водоснабжения не должен превышать 1000 мг/л, лишь в отдельных случаях по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы допускается его содержание до 1500 мг/л.

Сухой остаток характеризует общее содержание растворенных в воде минеральных и частично органических веществ, температура кипения которых превышает 110 °C, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при указанной температуре.

Гравиметрическое определение


Принцип метода. Метод основан на гравиметрическом определении растворенных веществ. Он включает фильтрование пробы, выпаривание и высушивание остатка при 110 °C до постоянной массы.

Аппаратура. 1. Фарфоровые или платиновые чашки, доведенные до постоянной массы при 110 °C. Первый раз их сушат 2 ч, повторно — по 30 мин. 2. Сушильный шкаф (110 °С и 150°С). 3. Муфельная печь (600 °С).

Реактивы. Карбонат натрия, 1% раствор. Высушивают в течение 3 ч при 200 °C карбонат натрия Na2CO3 х. ч., отвешивают 10 г на аналитических весах, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой. 1 мл содержит 10 мг карбоната натрия.

Ход определения. Определение без добавления карбоната натрия. На водяной бане, заполненной дистиллированной водой, в фарфоровой или платиновой чашке, предварительно доведенной до постоянной массы, выпаривают досуха 250—500 мл воды, профильтрованной через беззольный фильтр «синяя лента». Чашку с сухим остатком помещают в сушильный шкаф, нагревают до 110 °C и сушат, как чистые чашки, до постоянной массы.

Величину сухого остатка (мг/л) вычисляют по формуле:

Х = (М1-М2)*1000/V,


где M1 и M2 — масса чашки с сухим остатком и пустой чашки, мг; V — объем воды, взятой для определения, мл.

Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняют, добавляя к выпариваемой воде химически чистый карбонат натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты. Из натриевых солей лишь сульфат натрия содержит кристаллизационную воду, которая полностью удаляется высушиванием при 150 °С.

Определение с добавлением карбоната натрия. В фарфоровую или платиновую чашку, доведенную до постоянной массы при 150 °С, помещают 250—500 мл профильтрованной через фильтр «синяя лента» воды и выпаривают на водяной бане. После того как в чашку добавлена последняя порция воды, вносят пипеткой раствор карбоната натрия, содержащий в 1 мл 10 мг препарата, с таким расчетом, чтобы масса прибавленного карбоната натрия приблизительно в 2 раза превышала массу предполагаемого сухого остатка. Для обычных пресных вод достаточно прибавить 25 мл этого раствора. Раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой, обмывают ее дистиллированной водой, собирая воду в чашку с осадком. Выпаривают досуха и высушивают до постоянной массы при 150 °C (чашку помещают в холодный термостат, а затем повышают температуру до 150 °С, чтобы не происходило растрескивания солей). Высушивают до постоянной массы, как чистые чашки.

Величину сухого остатка (мг/л) вычисляют по формуле:

X = (M1-M2-M3)*1000/V,


где M1 и M2 — масса чашки с сухим остатком и пустой чашки, мг; М3 — масса добавленного карбоната натрия, мг (25 мл 1% раствора содержит 250 мг карбоната натрия); V — объем воды, взятой для анализа, мл.

Определение остатка после прокаливания. Если необходимо определить остаток после прокаливания, то фарфоровые чашки (предварительно доведенные до постоянной массы при 600 °С) после высушивания помещают в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы при 600 °С. Величину остатка после прокаливания рассчитывают аналогично величине сухого остатка. Разность между величиной сухого остатка и остатка после прокаливания равна величине потерь при прокаливании (количество летучих соединений). Величина прокаленного остатка дает ориентировочное представление о минеральном составе воды, а потери при прокаливании — о количестве органических соединений.