Кальций в воде

14.09.2016
Комплексонометрическое определение


Принцип метода. Метод основан на образовании комплекса иона кальция с анионом этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), который устойчив в сильнощелочной среде при pH 12—13. Комплекс ионов магния в этой среде разрушается, и магний выделяется в виде гидроксида. При титровании раствором трилона Б отсутствие свободных ионов кальция обнаруживается индикатором мурексидом. Раствор мурексида с кальцием окрашен в красный цвет, свободная форма индикатора— в фиолетовый.

При применении смеси индикаторов — мурексида и нафтолового зеленого Б переход окраски мурексида становится более отчетливым — из грязновато-зеленой окраски он переходит через серую и слабо-красную в чисто-синюю.

Предел обнаружения кальция 0,4—0,6 мг/л.

Пробы воды для анализа кальция не консервируют. В очень жестких водах при нарушении углекислого равновесия может произойти выделение карбонатов кальция. Если в отобранной пробе выпал осадок карбоната кальция и встряхиванием он не переводится в раствор, то сливают надосадочную жидкость и добавляют 2 мл разбавленной 1:5 хлористоводородной кислоты, после чего пробу опять сливают в склянку. Увеличением объема пробы, если он превышает 200 мл, можно пренебречь при определении кальция.

Для устранения влияния очень больших количеств магния (менее отчетливый переход окраски за счет адсорбции мурексида гидроксидом магния в щелочной среде) пробу разбавляют дистиллированной водой.

При высокой цветности пробу фильтруют через колонку с активированным углем (БАУ).

Мешающее влияние ионов железа(II) и железа(III), марганца, алюминия и меди устраняют, добавляя 0,5—1 мл 25% триэтаноламина.

Для устранения влияния гидрокарбонат- и карбонат-ионов к титрованию надо приступать сразу после добавления гидроксида натрия, иначе в щелочном растворе ионы кальция связываются в карбонат кальция и проба, оттитрованная до лилового цвета, вновь становится красной. При большом количестве гидрокарбонат- и карбонат-ионов пробу необходимо нейтрализовать 0,1 н. хлористоводородной кислотой и немедленно титровать.

Реактивы. 1. Бидистиллированная вода, не содержащая меди и других металлов. Проверяют, как указано ранее. Применяют для приготовления реактивов и разбавления пробы.

2. Этилендиаминтетраацетат натрия (трилон Б, комплексен III, Na2ЭДТА), 0,1 и 0,05 н. растворы. Готовят, как указано в п. 2.17.1.

3. Индикаторы, сухие смеси, а) Растирают в ступке в тонкий порошок 0,5 г мурексида и 100 г хлорида (или сульфата) натрия. Хранят в склянке с притертой пробкой. б) Растирают в ступке в тонкий порошок 0,2 г мурексида, 0,5 г нафтолого зеленого Б и 100 г хлорида натрия.

4. Гидроксид натрия, 2 н. раствор.

Ход определения. Предварительно определяют ориентировочное содержание ионов кальция в воде, после чего устанавливают объем воды и титр раствора трилона Б так, чтобы на титрование пошло не более 10 мл реактива.

В коническую колбу вместимостью 200—250 мл вносят 100 мл исследуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 мл дистиллированной водой. Затем добавляют 2 мл 2 н. гидроксида натрия и 10—15 мг сухой смеси индикатора, медленно титруют раствором трилона Б при энергичном помешивании до перехода окраски от красного цвета к лиловому при использовании мурексида и от грязно-зеленого до чистосинего — смешанного индикатора. Для лучшего улавливания конца титрования следует сравнивать окраску со слегка перетитрованной пробой. Концентрацию ионов кальция (мг/л) рассчитывают по формуле:

Х = 20,04*н*К*А*1000/V,


где 20,04 — эквивалент кальция; н — нормальность раствора трилона Б; К — поправочный коэффициент к титру раствора трилона Б; А — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл; V — объем пробы, взятой для титрования, мл.

Для получения результатов (мг-экв/л) расчет проводят по формуле:

X = н*К*А*1000/V,


где обозначения те же.