Нитриты в воде водоемов

15.09.2016
Предельно допустимая концентрация нитритов (NO2-) в воде водоемов 3,3 мг/л (или 1 мг/л азота нитритов), лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Определение с реактивом Грисса


Принцип метода. Метод основан на способности нитритных ионов давать интенсивно окрашенные диазосоединения с первичными ароматическими аминами. При определении используется реакция с сульфаниловой кислотой и альфа-нафтиламином (реактив Грисса) с образованием розовой окраски, интенсивность которой пропорциональна содержанию нитритов в воде.

Предел обнаружения 0,002 мг NO2-/л. Диапазон измеряемых количеств нитритов в пробе 0,1—15 мкг.

Определению мешают взвешенные вещества, мутность, окраска воды, а также сильные окислители и восстановители. Обычно мутность и цветность удаляют фильтрованием и коагулированием. К 300 мл пробы прибавляют 0,5 г активированного угля или гидроксида алюминия (0,5 г сухого препарата или 2—4 мл суспензии), перемешивают, отстаивают 15— 20 мин и фильтруют через промытый дистиллированной водой беззольный фильтр «синяя лента». Влияние окислителей и восстановителей в сильнозагрязненных водах устраняют соответствующим разбавлением пробы дистиллированной водой. Высокая чувствительность метода требует, чтобы дистиллированная вода и все реактивы не были загрязнены нитритами.

Реактивы. 1. Реактив Грисса, сухой препарат или 10% раствор в 12% уксусной кислоте. Если нет готового сухого препарата, то его готовят следующим образом. Растворяют 0,1 г α-нафтиламина в 100 мл дистиллированной воды при кипячении в течение 15 мин, охлаждают, добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 1% сульфаниловой кислоты. Смесь хранят в склянке темного стекла. Реактив должен быть бесцветным. Допускается слабо-розовая окраска, которая исчезает при разбавлении 1:40. В противном случае обесцвечивают цинковой пылью и для анализа используют отстоявшийся бесцветный раствор.

2. Уксусная кислота, 12% раствор. Дистиллированной водой разбавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты до 200 мл.

3. Гидроксид алюминия, суспензия для коагуляции.

4. Стандартные растворы нитрита натрия. а) Основной раствор. В мерной колбе вместимостью 1 л в бидистиллированной воде растворяют 1,497 г высушенного при 105 °C нитрита натрия и доводят до метки. В 1 мл содержится 1 мг NO2-. Раствор консервируют, прибавляя 1—2 мл хлороформа, б) Рабочий раствор готовят разбавлением основного бидистиллированной водой в мерной колбе сначала в 100 раз, а затем полученный раствор еще в 10 раз. В 1 мл содержится 1 мкг NO-2. Применяют свежеприготовленным.

Ход определения. Качественное определение с приближенной количественной оценкой. Приблизительную количественную оценку содержания нитритов можно дать визуально по качественной реакции. Для этого в колориметрическую пробирку диаметром 13—14 мм наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют несколько кристалликов сухого или 1 мл 10% реактива Грисса и нагревают до 70—80 °C на водяной бане. Через 10 мин появившуюся окраску сравнивают со шкалой визуального определения (табл. 13).
Нитриты в воде водоемов

Количественное определение. В колбу или стаканчик помещают 50 мл исследуемой, или осветленной, или предварительно разбавленной воды, так чтобы в ней содержалось до 15 мкг NO-2, прибавляют 0,1 г сухого или 5 мл 10% реактива Грисса и перемешивают. Окраска появляется через 40 мин (или через 10 мин при нагревании на водяной бане при 50—60 °C) и сохраняется неизменной в течение 3 ч. Через 40 мин растворы фотометрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 2—5 см с зеленым светофильтром (λ 530 нм) по отношению к дистиллированной воде с добавлением реактива Грисса.

Содержание нитритов (мкг) находят по калибровочному графику или визуально сравнивая интенсивность окраски пробы и шкалы стандартных растворов.

Калибровочный график. В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят рабочий стандартный раствор в количестве 0—0,1—0,2—0,5—1—2—5—10—15 мл, что соответствует содержанию 0—0,1—0,2—0,5—1—2—5—10—15 мкг NO-2. В колбы доливают дистиллированную воду до метки и прибавляют реактивы, как при анализе пробы, перемешивают и через 40 мин фотометрируют. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание нитритов (мкг). Целесообразно строить 2 калибровочных графика: для содержания нитритов от 0 до 5 мкг и от 0 до 15 мкг.

Концентрацию нитритов (мг/л) рассчитывают по формуле:

X = A/V,


где А — содержание нитритов, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, мкг; V — объем пробы, взятой для анализа, мл.

Для выражения результатов в форме нитритного азота (мг N/л) полученную величину (мг NO-2/л) умножают на коэффициент 0,3. Для санитарного контроля за качеством воды обязательно указывают форму выражения результатов (мг N/л или мг NО-2/л).