Нитраты в воде водоемов

15.09.2016
Предельно допустимая концентрация нитратов в воде водоемов 45 мг/л (или 10 мг/л по азоту), лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Определение с фенолдисульфокислотой


Принцип метода. Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфокислотой с образованием нитропроизводных фенола, которые с щелочами дают соединения, окрашенные в желтый цвет. Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/л; их влияние в ходе анализа устраняется добавлением сульфата серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/л получают завышенные результаты. Проведению анализа мешает цветность воды более 20—25°; в этом случае к 150 мл исследуемой воды добавляют 3 мл суспензии гидроксида алюминия, пробу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок отфильтровывают, отбрасывая первую порцию фильтрата.

Предел обнаружения 0,5 мг NO-3/л. Диапазон измеряемых концентраций 0,5—50 мг NО-3з/л (0,05—5 мкг нитратов в пробе).

Реактивы. 1. Фенолдисульфокислота, Растворяют 25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат окрашен, то необходимо его очистить перегонкой) в 150 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3 и нагревают в течение 6 ч на кипящей водяной бане в колбе с обратным холодильником. Хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

2. Сульфат серебра, раствор. В дистиллированной воде растворяют 4,4 г Ag2SО4 и доводят объем до 1 л в мерной колбе;

1 мл раствора эквивалентен приблизительно 1 мг хлор-иона. Хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

3. Гидроксид алюминия, суспензия для коагуляции.

4. Аммиак, 25% раствор.

5. Стандартный раствор нитрата калия. Растворяют 0,163 г KNO3, высушенного при 105 0C до постоянной массы, в дистиллированной воде и в мерной колбе вместимостью 1 л доводят объем до метки. Для консервации прибавляют 1 мл хлороформа. В 1 мл содержится 0,1 мг NO3-.

Ход определения. Для анализа отбирают 100 мл (или меньший объем) прозрачной воды или фильтрата (содержание нитратов в этом объеме не должно превышать 5 мг), добавляют раствор сульфата серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание хлоридов превышает 15 мг в исследуемом объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чашку 1 мл фенолди-сульфокислоты и тотчас же растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 15—20 мл дистиллированной воды и через 10 мин 5 мл 25% аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический цилиндр или мерную колбу на 100 мл, ополаскивают чашку небольшими порциями дистиллированной воды, сливая их в ту же колбу, и доводят объем до метки дистиллированной водой. Определяют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре с синим светофильтром (λ 480 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2—5 см по отношению к дистиллированной воде с добавлением всех реактивов.

По калибровочному графику вычисляют содержание нитратов (мг). Можно определять визуально, сравнивая интенсивность окраски исследуемой пробы и шкалы стандартных растворов.

Калибровочный график. В фарфоровых чашках досуха выпаривают 0—1—5—10—20—30—40—50 мл стандартного раствора, что соответствует содержанию 0—0,1—0,5—1—2—3— 4—5 мг нитратов, и продолжают, как при анализе пробы. Фотометрируют и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание нитратов (мг).

Концентрацию нитратов (мг/л) рассчитывают по формуле:

Х = А*1000/V,


где А — содержание нитратов, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, мг; V — объем пробы, взятой для анализа, мл.

Для выражения результатов в форме азота нитратов (мг N/л) полученную величину (мг NO-3/л) умножают на коэффициент 0,22. Для санитарного контроля за качеством воды обязательно указывают форму выражения результатов (мг N/л или мг NO-3/л).

Определение с салицилатом натрия


Принцип метода. Метод основан на реакции нитратов с салицилатом натрия в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.

Предел обнаружения 0,1 мг NO-3/л. Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,1—20 мг NO3-/л (2— 200 мкг нитратов в пробе).

Проведению анализа мешает цветность воды, влияние которой устраняют так же, как и в предыдущем методе; хлориды в концентрации, превышающей 200 мг/л, удаляют, добавляя раствор сульфата серебра к 100 мл исследуемой воды в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием. Нитриты в концентрации 2 мг/л и железо в концентрации более 0,5 мг/л также мешают определению. Влияние железа можно устранить, добавляя 8—10 капель тартрата калия-натрия перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.

Реактивы. 1. Тартрат калия-натрия (сегнетова соль), 30% раствор.

2. Салицилат натрия, 0,5% раствор. Применяют свежеприготовленным.

3. Гидроксид натрия, 10 н. раствор.

4. Сульфат серебра, раствор. Готовят, как указано в п. 3.3.1.

5. Серная кислота пл. 1,84 г/см3,

6. Стандартные растворы нитрата калия, а) Основной раствор готовят, как указано в п. 3.3.1. б) Рабочий раствор готовят из основного разведением в 10 раз. В 1 мл содержится 0,01 мг нитратов.

Ход определения. В фарфоровую чашку помещают 10 мл исследуемой воды. Прибавляют 1 мл 0,5% салицилата натрия и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5—10 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 7 мл 10 н. гидроксида натрия, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

В течение 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной оптического слоя 2—5 см при фиолетовом светофильтре (λ 410 нм) по отношению к дистиллированной воде, проведенной через весь анализ.

Содержание нитратов (мг) определяют по калибровочному графику или визуально сравнивая интенсивность окраски пробы и шкалы стандартных растворов.

Калибровочный график. В фарфоровые чашки вносят 0—0,2—0,5—1—5—10—15—20 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию нитратов 0—0,002— 0,005—0,01—0,05—0,1—0,15—0,2 мг, добавляют по 1 мл 0,5% салицилата натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывается так же, как при анализе исследуемой воды. Фотометрируют и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание нитратов (мг).