Бромиды в воде водоемов

15.09.2016
Предельно допустимая концентрация бромидов в воде водоемов 0,2 мг/л, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Определение с фуксином


Принцип метода. Метод основан на реакции бромидов в слабокислой среде с гипохлоритом, при которой получают броматы. После разрушения избытка гипохлорита формиатом натрия бромат-ион, реагируя с бромидом, сначала образует элементарный бром, который далее вступает в реакцию с фуксином, при этом получается окрашенное в красный цвет соединение. Определению мешает марганец в концентрациях более 1 мг/л; его устраняют, пропуская пробу через сильнокислый катионит в Н+-форме. При содержании бромидов более 2 мг/л пробу необходимо разбавлять.

Предел обнаружения 0,1 мг/л. Диапазон измеряемых количеств бромидов в пробе 5—100 мкг.

Реактивы. 1. Буферный раствор pH 6,3. В 100 мл воды растворяют 18,2 г дигидроортофосфата натрия NaН2PO4*2Н2О и 3,6 г гидроксида калия. Точную величину pH 6,3 устанавливают, контролируя рН-метром.

2. Формиат натрия, 50% раствор.

3. Гипохлорит калия, раствор. Хлор пропускают через 1,5 н. раствор гидроксида калия, охлаждая до температуры ниже 4 °C. Заканчивают пропускание хлора, когда на 1 мл раствора после добавления 5 мл 3% пероксида (перекись) водорода расходуется 1,0±0,2 мл 0,1 н. хлористоводородной кислоты. Концентрацию гипохлорита калия контролируют йодометрически. Содержание активного хлора должно быть выше, чем в 1 н. гипохлорите калия. Избыток гидроксида калия должен превышать содержание его в 0,08 н. растворе. Раствор сохраняют в темноте, в холодильнике.

4. Гидроксид калия, 1,5 н. раствор.

5. Хлористоводородная кислота, 0,1 н. раствор.

6. Серная кислота, 15 и 2 н. растворы.

7. Специальный реактив. Растворяют 0,05 г фуксина в 250 мл 2 н. серной кислоты, полученный раствор хранят в холодильнике. Растворяют 0,6 г бромида калия в 250 мл дистиллированной воды. Смешивают по 10 мл обоих растворов и прибавляют 80 мл 15 н. серной кислоты; для анализа используют только свежеприготовленный реактив.

8. Третичный бутанол, разбавленный дистиллированной водой до пл. 0,8 г/см3.

9. Стандартные растворы бромидов, а) Основной раствор. В мерной колбе вместимостью 1 л в дистиллированной воде растворяют 1,4892 г KBr. В 1 мл содержится 1 мг бромидов, б) Рабочий раствор. В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 2 мл основного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. В 1 мл содержится 0,002 мг бромидов. Применяют свежеприготовленным.

Ход определения. Отбирают 50 мл пробы (или разбавляют до 50 мл меньший объем), постепенно прибавляют 10 мл буферного раствора, 5 мл гипохлорита калия и кипятят 10 мин, затем прибавляют 2,5 мл 50% формиата натрия и кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 15 мл специального реактива и перемешивают. Спустя 3 мин прибавляют еще 25 мл бутанола и доливают дистиллированной водой до метки. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на ФЭК при желто-зеленом светофильтре (λ 573 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 1—5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены все реактивы, используемые по ходу анализа. Содержание бромидов (мг) находят по-калибровочному графику.

Калибровочный график. В ряд стаканов помещают 0—2,5—5—10—20—30—40—50 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию 0—0,005—0,01—0,02—0,04—0,06—0,08—0,10 мг бромидов. Добавляют до 50 мл дистиллированной воды и проводят через весь ход определения. Фото-метрируют и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание бромидов (мг).

Концентрацию бромидов (мг/л) рассчитывают по формуле:

Х = А*1000/V,


где А — содержание бромидов, найденное по калибровочному графику, мг; V — объем пробы, взятой для анализа, мл.