Сероуглерод в воде водоемов

15.09.2016
Предельно допустимая концентрация сероуглерода в воде водоемов 1 мг/л, лимитирующий показатель вредности органолептический.

Определение по образованию диэтилдитиокарбамата меди


Принцип метода. Сероуглерод, реагируя с диэтиламином, а затем с ацетатом меди, образует диэтилдитиокарбамат меди, раствор которого имеет интенсивный желто-коричневый цвет.

Предел обнаружения 0,5 мг/л. Диапазон измеряемых количеств сероуглерода в пробе 0,01—0,1 мг.

Реактивы. 1. Этанол 96 %.

2. Диэтиламин, 1 % (по объему) спиртовой раствор.

3. Ацетат меди, 0,05 % спиртовой раствор. В 1 мл воды растворяют 50 мг Cu(CH3COO)2*H2O, слегка подогревая, прибавляют 99 мл этанола и хорошо перемешивают.

4. Бензол свежеперегнанный,

5. Стандартные растворы сероуглерода, а) Основной раствор в бензоле. Содержание сероуглерода (мг/мл) определяют гравиметрически. б) Рабочий раствор. Разбавляют бензолом основной раствор так, чтобы в 1 мл содержалось 0,1 мг сероуглерода.

Ход определения. Отбирают 100 мл исследуемой воды (или меньший объем, содержащий 0,3—2,5 мг CS2), помещают в делительную воронку и проводят двукратную экстракцию бензолом порциями по 5 мл. Бензольные экстракты соединяют и доливают, если надо, бензолом точно до 10 мл. Отдельно в градуированную пробирку с притертой пробкой наливают 1 мл 1 % диэтиламина, прибавляют 2 мл полученного бензольного экстракта, 1 мл 0,05 % ацетата меди и доливают до 5 мл 1 % диэтиламин, после чего, закрыв пробирку пробкой, тщательно перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора определяют на ФЭК с синим светофильтром (Я 450 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 1 см по отношению к 2 мл чистого бензола, в который добавлены 1 мл 0,05 % ацетата меди и 2 мл 1 % диэтиламина. Результат находят по калибровочному графику.

Калибровочный график. В ряд пробирок вносят по 1 мл 1 % диэтиламина, прибавляют 0—0,1—0,2—0,4—0,6—0,8—1 мл рабочего стандартного раствора сероуглерода и соответственно 2,0—1,9—1,8—1,6—1,4—1,2—1 мл бензола. Добавляют 1 мл 0,05 % ацетата меди и до 5 мл 1 % диэтиламин. Получают шкалу растворов, соответствующих содержанию сероуглерода 0—0,01—0,02—0,04—0,06—0,08—0,1 мг. Фотометрируют и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание сероуглерода (мг).

Концентрацию сероуглерода (мг/л) рассчитывают по формуле:

X = А*V2*1000/V1*V3,


где А — содержание сероуглерода, найденное по калибровочному графику, мг; V1 — объем пробы, взятой для анализа, мл; V2 — объем полученного бензольного экстракта, мл; V3 — объем бензольного экстракта, взятого для определения, мл.