Роданиды в воде водоемов

17.09.2016
Предельно допустимая концентрация роданидов в воде водоемов 0,1 мг/л, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Определение с пиридином и бензидином или пиридином и барбитуровой кислотой


Принцип метода. При добавлении бромной воды или хлорамина T к раствору, содержащему роданиды, последние так же, как и цианиды, превращаются в бромциан или хлорциан. В связи с этим роданиды можно определять теми же методами, что и цианиды.

Предел обнаружения 0,01 мг/л. Диапазон измеряемых количеств роданидов в пробе 0,02—2,0 мкг.

При анализе мутных и окрашенных вод применяют экстракционный вариант пиридин-бензидинового метода. Определению мешают цианиды, а также большое количество сульфидов, аминов. Цианиды удаляют кипячением пробы воды с хлористоводородной кислотой.

В сильнозагрязненных водах роданиды осаждают нитратом серебра вместе с хлоридами, цианидами и другими осаждаемыми этим реактивом ионами. Промытый осадок хлорида, цианида, роданида и сульфида серебра и т. п. обрабатывают ацетоном для отделения органических веществ и нагревают на водяной бане с сероводородной водой. При этом все соединения серебра превращаются в сульфид серебра. Осадок сульфида серебра отфильтровывают, промывают водой и отбрасывают. Фильтрат упаривают и определяют в нем роданиды.

Реактивы. Основные реактивы те же, что и при определении цианидов. Для барбитурового варианта необходимо дополнительно: 1. Хлорид железа(III), 0,1 % раствор.

2. Метиловый оранжевый, 0,05 % раствор.

3. Хлорид натрия, 1 % раствор.

4. Нитрат серебра, 1 н. раствор.

5. Сероводородная вода. Дистиллированную воду насыщают сероводородом.

6. Ацетон.

7. Стандартные растворы роданидов. а) Основной раствор. В 1 л прокипяченной дистиллированной воды растворяют 0,1673 г роданида калия KCNS, предварительно высушенного до постоянной массы при 140 °С. В 1 мл содержится 0,1 мг роданидов. б) Рабочий раствор. Разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 мл 1 мл основного раствора. Содержание роданидов 1 мкг/мл. Применяют только свежеприготовленным.

Ход определения. В плоскодонную пробирку с притертой пробкой помещают 2 мл исследуемой воды или предварительно разбавленной (содержание роданидов не должно превышать 5 мкг). Затем воду подкисляют 0,1 н. хлористоводородной кислотой с таким расчетом, чтобы после нейтрализации был избыток в 0,05—0,06 мл. Требуемое количество кислоты определяют титрованием другой порции пробы с метиловым оранжевым в качестве индикатора, до перехода окраски из желтой в красную.

Открытую пробирку с пробой помещают в стакан с водой, нагревают до кипения и оставляют в кипящей бане на 30 мин. Охлаждают пробирку, добавляют дистиллированную воду до объема 2 мл, чтобы заменить испарившуюся при нагревании, и вводят все реактивы, как при определении цианидов.

Если анализ проводят барбитуровым методом, то перед добавлением хлорамина T в анализируемый раствор вводят 0,2 мл хлорида железа (III).

Определение роданидов в сильно-загрязненных водах. К 500 мл пробы приливают несколько капель 3 % хлорида натрия и 10—15 мл 1 н. нитрата серебра. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок и промывают его на фильтре последовательно маленькими порциями воды, ацетона и снова воды. Промытый осадок помещают в колбу вместимостью 100 мл, приливают 20 мл сероводородной воды и оставляют на кипящей водяной бане в течение 30 мин, перемешивая раствор и раздавливая стеклянной палочкой комочки осадка. Затем отфильтровывают сульфид серебра, промывают осадок водой и отбрасывают (при большом содержании роданидов осадок повторно обрабатывают сероводородной водой при нагревании на водяной бане в течение 10—15 мин). Фильтрат упаривают в маленькой фарфоровой чашке до 5—10 мл и доводят объем точно до 10 мл, отбирают 2 мл и определяют роданиды, как указано выше.

Содержание роданидов (мкг) находят по калибровочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов.

Калибровочный график. В пробирки вносят 0—0,02—0,05—0,1—0,5—1—1,5—2 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию роданидов 0—0,02—0,05—0,1—0,5—1,0—1,5—2,0 мкг, и доводят объем до 2 или 5 мл дистиллированной водой (в зависимости от варианта анализа). Добавляют реактивы, как в ходе анализа пробы. Фотометрируют и строят калибровочные графики для соответствующего варианта анализа в координатах оптическая плотность — содержание роданидов (мкг).

Концентрацию роданидов (мг/л) рассчитывают по формуле:

X = A/V,


где А — содержание роданидов, найденное по калибровочному графику или по шкале стандартных растворов, мкг; V — объем пробы, взятой для анализа, мл.