Барий в воде водоемов

17.09.2016
Предельно допустимая концентрация ионов бария в воде водоемов 4 мг/л, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Турбидиметрическое определение


Принцип метода. Метод основан на малой растворимости хромата бария в нейтральной среде. Кальций при содержании до 45 г/л и стронций до 0,5 г/л определению не мешают. Железо более 1 мг/л и алюминий предварительно следует отделить уротропином (гексаметилентетрамин) в нейтральной среде.

Предел обнаружения бария 1,5 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций без изменения объема пробы 1—6 мг/л.

Аппаратура. Фотоэлектроколориметр — нефелометр или фотоэлектроколориметр любой модели.

Реактивы.

1. Кислота уксусная ледяная.

2. Ацетат аммония, 3 н. раствор. Растворяют в дистиллированной воде 231 г CH3COONH4 и доводят до 1 л дистиллированной водой.

3. Хромат калия или аммония, 10 % раствор.

4. Аммиак, 10 % раствор.

5. Кислота хлористоводородная, разбавленный (1:1) раствор.

6. Пероксид (перекись) водорода, 10 % раствор,

7. Гексаметилентетрамин (уротропин), 20% раствор.

8. Стандартные растворы бария, а) Основной раствор. В мерной колбе вместимостью 1 л в дистиллированной воде растворяют 1,778 г хлорида бария BaCl2*H2O. Содержание бария 1 мг/мл. б) Рабочий раствор готовят в день проведения анализа, разбавляя основной в 100 раз. Содержание бария 0,01 мг/л. Применяют свежеприготовленным.

Ход определения. В отсутствие железа и алюминия. В колориметрическую пробирку вносят 10 мл исследуемой воды, 2 капли ледяной уксусной кислоты, 1 мл 3 н. ацетата аммония, 5 мл 10% хромата калия (или аммония). Содержимое пробирки встряхивают после добавления каждого реактива. Через 30 мин нефелометрируют при длине волны λ 360 нм или фотометрируют при зеленом светофильтре (λ 500—560 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы. Отдельно измеряют оптическую плотность исследуемой воды и вычитают ее из оптической плотности пробы, полученной в ходе анализа.

Концентрацию бария (мг/л) находят по калибровочному графику или визуально по образовавшейся мути пробы и шкалы стандартных растворов в проходящем свете.

В присутствии железа (более 1 м г/л) и алюминия. В колбочку на 50 мл вносят 10 мл исследуемой воды, 10 % аммиака по каплям до начала выпадения гидроксидов, которые затем растворяют несколькими каплями хлористоводородной кислоты 1:1 [если присутствует железо (II), то добавляют несколько капель 10% пероксида водорода для его окисления), приливают 5—10 мл 20 % уротропина. Содержимое кипятят и упаривают до объема несколько меньше 10 мл. Затем фильтруют в колориметрическую пробирку и промывают фильтр дистиллированной водой до метки 10 мл. Далее поступают, как описано выше.

Калибровочный график. В пробирки вносят 0—1—2—3—4—5—6 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию бария 0—1—2—3—4—5—6 мг/л, доводят до 10 мл дистиллированной водой, а затем в каждую пробирку прибавляют реактивы и проводят все этапы как указано в ходе определения. Нефелометрируют в тех же условиях, что и пробу, и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — концентрация бария (мг/л).