Висмут в воде водоемов

17.09.2016
Предельно допустимая концентрация висмута в поде водоемов 0,1 мг/л, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Определение с тиокарбамидом


Принцип метода. Метод основан на взаимодействии висмута с тиокарбамидом в кислой среде с образованием комплексного соединения желтого цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию висмута.

Предел обнаружения 0,1 мг/л может быть достигнут предварительным концентрированием висмута в пробе упариванием. Диапазон измеряемых количеств 0,05—0,25 мг.

Для устранения мешающего влияния железа(III) его восстанавливают аскорбиновой кислотой до железа (II). Другие мешающие вещества — теллур и платиноиды — в речной воде встречаются редко.

Реактивы. 1. Азотная кислота пл. 1,42 г/см3 и разбавленный (1:1) раствор.

2. Аскорбиновая кислота, 2 % раствор. Применяют свежеприготовленным.

3. Тиокарбамид, 9 % раствор.

4. Стандартные растворы висмута, а) Основной раствор. В мерной колбе вместимостью 1 л в 20 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты растворяют 0,2321 г нитрата висмута Bi(NО3)3*5Н2O или 0,1115 г оксида висмута Bi2O3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. В 1 мл содержится 0,1 мг висмута. Срок хранения раствора 3 мес. б) Рабочий раствор готовят разбавлением основного в 10 раз. В 1 мл содержится 0,01 мг висмута. Применяют свежеприготовленным.

Ход определения. Проба воды при отборе должна быть обязательно законсервирована. Отбирают 500 мл законсервированной пробы (или меньший объем при содержании висмута более 0,5 мг/л) и упаривают до объема примерно 20—30 мл. Переносят концентрат в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 6 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты, 2 мл 2 % аскорбиновой кислоты, 10 мл 9 % тиокарбамида, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Фотометрируют при синем светофильтре (Я 470 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2—5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы. Фотометрирование можно провести в ультрафиолетовой части спектра (λ 322 нм), в этом случае чувствительность определения повышается.

Содержание висмута (мг) находят по калибровочному графику.

Калибровочный график. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0—5—10—15—20—25 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию висмута 0—0,05—0,1—0,15—0,2—0,25 мг. Добавляют до объема 25—30 мл дистиллированную воду и проводят определение, как при анализе пробы воды. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание висмута (мг).

Концентрацию висмута (мг/л) рассчитывают по формуле:

X = А*1000/V,


где А — содержание висмута, найденное по калибровочному графику, мг; V — объем пробы, взятой для анализа, мл.

Определение с диэтилдитиокарбаматом натрия


Принцип метода. Висмут(III) образует с диэтилдитиокарбаматом натрия (ДДК натрия) комплексное окрашенное соединение, экстрагируемое тетрахлоридом углерода.

Предел обнаружения 0,1 мг/л может быть достигнут концентрированием висмута в пробе упариванием. Диапазон измеряемых количеств 0,02—0,5 мг.

Мешающее влияние меди устраняется добавлением 5 мл 10% цианида калия или введением 5 мг железа(III) в виде раствора соли. При добавлении раствора аммиака в избытке гидроксиды железа и висмута соосаждаются, а ионы меди остаются в растворе. Осадок отфильтровывают, промывают разбавленной (1:1) азотной кислотой и проводят анализ. Мешающее влияние других катионов устраняется введением раствора этилендиаминтетраацетата натрия.

Реактивы. 1. Диэтилдитиокарбамат натрия (ДДК натрия), 0,2 % раствор. Доводят pH до 8—9 25 % раствором аммиака.

2. Этилендиаминтетраацетат натрия (трилон Б, комплексов III, Nа2ЭДТА), 10 % раствор.

3. Тетрахлорид углерода.

4. Аммиак, 25 % раствор.

5. Стандартные растворы висмута.

Ход определения. Проба воды при отборе должна быть обязательно законсервирована. При содержании висмута менее 0,5 мг/л для анализа берут 200 мл законсервированной пробы и упаривают до объема около 50 мл. К 50 мл исследуемой или сконцентрированной пробы приливают 5 мл 10% трилона Б и доводят 25 % аммиаком pH до 9—11, контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Затем, если в пробе присутствует медь, добавляют 5 мл 10 % цианида калия и 2 мл 10 % ДДК натрия. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100—150 мл и экстрагируют комплекс 6 мл тетрахлорида углерода, сильно встряхивая в течение 2 мин. После расслоения жидкостей отделяют слой органического растворителя и фотометрируют при фиолетовом светофильтре (λ 370—400 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 1—2 см по отношению к растворителю, полученному при анализе 50 мл дистиллированной воды.

Содержание висмута (мг) находят по калибровочному графику.

Калибровочный график. В колбы вместимостью 100—150 мл вносят 0—2—5—10—30—50 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию висмута 0—0,02—0,05—0,1—0,3—0,5 мг. Добавляют до 50 мл дистиллированной воды и проводят весь ход определения, как при анализе пробы. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание висмута (мг).

Концентрацию висмута (мг/л) рассчитывают по формуле:

Х = А*1000/V,


где А — содержание висмута, найденное по калибровочному графику, мг; V — объем пробы, взятой для анализа, мл.