Стронций в воде водоемов

17.09.2016
Предельно допустимая концентрация стронция (стабильный) в воде водоемов 7 мг/л, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Определение эмиссионным пламенно-фотометрическим методом


Принцип метода пламенной эмиссионной спектрометрии.

Из спектра эмиссии монохроматором выделяют характерную линию излучения стронция 460,1 нм, по ее абсолютной интенсивности проводят количественное определение.

Предел обнаружения 0,1 мг/л, диапазон измеряемых количеств стронция в пробе 0,01—1 мг. Метод применим для вод с минерализацией до 5000 мг/л.

Проведению анализа стронция мешают алюминий, железо, кремний, фосфор. Для устранения их влияния в исследуемую воду добавляют соли кальция или лантана, а влияния всех компонентов — введением их в соответствующих количествах в стандартные растворы при построении калибровочного графика (анионный состав солей в концентрационных пределах метода не мешает определению) или применением метода добавок (введение в исследуемый раствор известного количества определяемого элемента). При содержании в воде большого количества органических веществ и комплексообразователей пробу предварительно минерализуют мокрым сжиганием.

Аппаратура. Область максимальной чувствительности спектрофотометра 400—500 нм. Прибор должен обеспечить определение минимальных количеств стронция 1 мг/л.

Реактивы. 1. Азотная кислота пл. 1,42 г/см3 и 25% раствор,

2. Хлорид кальция, 50% раствор. Хлорид кальция не должен быть загрязнен стронцием. Проверяют по пробе: в 50 мл дистиллированной воды добавляют 1 мл хлорида кальция и измеряют интенсивность излучения на приборе при длине волны 460,1 нм.

3. Хлорид лантана, 25% раствор.

4. Стандартные растворы стронция. а) Основной раствор. Рекомендуется использовать государственный стандартный образец (ГСОРМ-2 или другой) с содержанием стронция 1 мг/мл, предназначенный для эмиссионного спектрального и атомно-абсорбционного анализа, утвержденный Госстандартом России и внесенный в реестр средств измерения. ГСОРМ-2 поставляют в виде запаянных маркированных ампул, которые используют по прилагаемой инструкции. При отсутствии ГСОРМ-2 отвешивают 0,241 г нитрата стронция Sr(NO3)2, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде, к которой добавляют 0,5 мл 25% азотной кислоты, и доводят объем до метки этой же водой. Содержание стронция 1 мг/мл. Хранят в полиэтиленовой посуде. б) Рабочий раствор, содержащий 0,1 мг/мл стронция, готовят разбавлением основного в 10 раз в мерной колбе вместимостью 100 мл дистиллированной водой, в которую внесено 0,5 мл 25% азотной кислоты. Хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения 3 мес.

Подготовка прибора к работе. Готовят в соответствии с инструкцией. Используют воздушно-пропановое или воздушно-ацетиленовое пламя. Воздух подают под давлением 1—1,5 атм, контролируя стабильность его подачи по манометру. Количество подаваемого горючего газа контролируют по устойчивости синего конуса пламени, а стабильность его регулируется редуктором, установленным на баллоне. Открытый конец капиллярной трубки погружают в стакан с дистиллированной водой и устанавливают показания прибора на нуль. После измерения эмиссии стандартных растворов или после каждой пробы в горелку-распылитель подают дистиллированную воду до полной промывки горелки.

Ход определения. Отбирают 100 мл исследуемой пробы (или иной объем пробы, разбавленной или сконцентрированной до 100 мл, или минерализованной). Если воду не консервировали при отборе, добавляют 0,3 мл азотной кислоты пл. 1,42 г/см3, затем 2 мл хлорида кальция (или 1 мл хлорида лантана), перемешивают. Подготовленную пробу подают при помощи распылителя в горелку. На диаграммной ленте самописца регистрируют сигнал, соответствующий резонансной линии стронция при длине волны 460,1 нм. Абсолютную интенсивность излучения измеряют в делениях диаграммной бумаги, при этом вычитают величину спектра излучения холостой пробы и темнового фона фотоумножителя.

Содержание стронция (мг) находят по калибровочному графику.

Калибровочный график. В мерные колбы вместимостью 100 мл вносят 0—0,1—0,5—1—2—5—10 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию стронция 0—0,01—0,05—0,1—0,2—0,5—1 мг, и доводят объем до метки дистиллированной водой. Наливают по 0,3 мл азотной кислоты пл. 1,42 г/см3, по 2 мл хлорида кальция или 1 мл хлорида лантана, перемешивают и анализируют, как пробу.

Строят калибровочный график в координатах абсолютная интенсивность излучения — содержание стронция (мг).

Концентрацию стронция (мг/л) рассчитывают по формуле:

X = А*1000/V,


где А — содержание стронция, найденное по калибровочному графику, мг; V — объем пробы, взятой для анализа, мл.

Определение методом добавок. Измеряют эмиссию исследуемой воды и этой же воды с двумя добавками стандартного раствора стронция (хотя бы одна из них не должна превышать содержание стронция в пробе более чем в 2 раза, по ней проводят расчет). Каждый раствор анализируют, как при прямом определении, и находят содержание стронция (мг) по калибровочному графику.

Концентрацию стронция (мг/л) рассчитывают по формуле:

X= A*Ix*1000/(IA+X - Ix)*V,


где А — содержание стронция в добавленном стандартном растворе, мг; Ix, Iа+х — абсолютная интенсивность излучения стронция в исследуемой воде и с добавкой стандартного раствора; V — объем пробы, взятой для анализа, мл.