Триэтиламин в воде водоемов

18.09.2016
Определение методом тонкослойной хроматографии


Принцип метода. Метод основан на отгоне триэтиламина, концентрировании в пробе упариванием, хроматографическом выделении в тонком слое силикагеля и обнаружении при обработке парами йода. Количественно определяют, сравнивая площадь пятен пробы и стандартных растворов.

Предел обнаружения 1 мкг в пробе. Диапазон измеряемых количеств в пробе 1—20 мкг. Другие амины определению не мешают.

Реактивы. 1. Гидроксид натрия.

2. Хлористоводородная кислота, 1 и 0,01 н. растворы.

3. Силикагель марки KCK.

4. Сульфат кальция безводный (гипс).

5. Подвижный растворитель: смесь ацетона, дистиллированной воды и ледяной уксусной кислоты в соотношении 19:3:0,5.

6. Йод кристаллический.

7. Стандартные растворы триэтиламина. а) Основной раствор в 0,01 н. хлористоводородной кислоте. Содержание триэтиламина определяют гравиметрически. б) Рабочий раствор содержит 10 мкг/мл триэтиламина. Отбирают такой объем основного раствора, в котором содержится 0,25 мг препарата, вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем до метки 0,01 н. хлористоводородной кислотой. Применяют свежеприготовленным.

Приготовление хроматографических пластинок. Применяют пластинки с силикагелем КСК, закрепленным гипсом.

Ход определения. В колбу перегонного аппарата помещают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 50 мл дистиллированной воды и 25 г гидроксида натрия. В приемник прибора наливают 15 мл 1 н. хлористоводородной кислоты и погружают в нее конец трубки холодильника. Отгоняют примерно до объема 90 мл, количественно переносят отгон в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Весь полученный отгон или его часть в зависимости от содержания триэтиламина (в объеме должно быть не более 20 мкг) помещают в выпарительную чашку и на кипящей водяной бане выпаривают досуха (соляно-кислый триэтиламин не летит), но не пересушивая. Так же готовят серию стандартных растворов, для чего выпаривают 0,1—0,5—1—1,5—2 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию триэтиламина 1—5—10—15—20 мкг.

Сухие остатки в чашках с пробой и стандартными растворами растворяют в 1—2 каплях 0,01 н. хлористоводородной кислоты и наносят их на линию «старта» хроматографической пластинки. Чашки смывают еще 2 раза 1—2 каплями той же кислоты и наносят их в те же точки.

Пластинку погружают в хроматографическую камеру, в которую предварительно (за 30 мин) был налит подвижный растворитель. После того, как фронт растворителя поднимется на 8—9 см, пластинку вынимают, сушат на воздухе. В эксикатор вносят несколько кристалликов йода, закрывают крышкой и ставят на водяную баню при 40—50 °С. Когда появятся пары йода, в эксикатор помещают пластинку. Через 10 мин видны желтые пятна триэтиламина (Rf 0,3).

Количественно определяют, сравнивая площадь пятен пробы и соответствующих стандартных растворов.

Концентрацию триэтиламина (мг/л) рассчитывают по формуле:

X = A*S/V*Sст.


где А — количество препарата в стандартном растворе, мкг; Sст — площадь пятна соответствующего стандартного раствора, мм2; S — площадь пятна пробы, мм2; V — объем воды, взятой для выпаривания, мл.