Анилин в воде водоемов

18.09.2016
Определение с R-солью


Принцип метода. Метод основан на диазотировании анилина и азосочетании с R-солью (натриевая соль 2-нафтол-3,6-сульфокислоты) с образованием красителя пунцового Т. Определению мешают первичные ароматические амины и другие органические вещества, диазотирующиеся в данных условиях.

Предел обнаружения 0,05 мг/л. Диапазон измеряемых количеств в пробе 0,005—0,05 мг.

Реактивы. 1. Гидроксид натрия, 10% раствор.

2. Хлористоводородная кислота, 1 н. раствор.

3. Нитрит натрия, 0,1 н. раствор. Применяют свежеприготовленным.

4. Карбонат натрия, 2 н. раствор.

5. R-соль, 0,2% раствор. Применяют свежеприготовленным.

6. Стандартные растворы анилина. а) Основной раствор. Готовят из свежеприготовленного аналина и определяют содержание (мг/мл) гравиметрически. б) Рабочий раствор с содержанием анилина 0,1 мг/мл готовят из основного соответствующим разбавлением в день анализа.

Ход определения. Берут 200 мл исследуемой воды, добавляют 30—40 мл дистиллированной воды и 5 мл 10% гидроксида натрия. Помещают в перегонный аппарат, нагревают до кипения и отгоняют 200 мл воды. Из полученного раствора отбирают 50 мл или меньший объем, разбавленный до 50 мл дистиллированной водой, и переносят в колбу. Добавляют 1 мл 1 н. хлористоводородной кислоты и 1 мл 0,1 н. нитрита натрия. Перемешивают, оставляют на 15 мин. Затем приливают 1 мл 2 н. карбоната натрия и 0,4 мл 0,2% R-соли. Раствор перемешивают и оставляют на 20—30 мин, за это время развивается максимальная розовая окраска. Фотомет-рируют на ФЭК с сине-зеленым светофильтром (Я 500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см по отношению к дистиллированной воде, проведенной через весь анализ. Содержание анилина (мг) определяют по калибровочному графику или визуально сравнением окраски пробы со шкалой стандартных растворов, приготовленных в тех же условиях. Шкала устойчива в течение 2 сут.

Калибровочный график. Отбирают 0—0,05—0,1—0,2—0,3—0,5 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию анилина 0—0,005—0,01—0,02—0,03—0,05 мг, и разбавляют до 50 мл дистиллированной водой. Прибавляют реактивы, начиная с 1 мл 1 н. HCl, и далее продолжают, как при анализе пробы. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу, и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание анилина (мг).

Концентрацию анилина (мг/л) рассчитывают по формуле:

X = A*1000/V,


где А — содержание анилина, найденное по калибровочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов, мг; V — объем пробы, взятой для анализа после дистилляции, мл.