Ацетон в воде водоемов

18.09.2016
Предельно допустимая концентрация ацетона в воде водоемов 2,2 мг/л, лимитирующий показатель вредности общесанитарный.

Определение с фурфуролом


Принцип метода. Метод основан на образовании окрашенного в фиолетовый цвет соединения ацетона с фурфуролом в кислой среде.

Предел обнаружения 1 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций 1—20 мг/л.

Реактивы. 1. Серная кислота пл. 1,84 г/см3 и разбавленный 2:5 раствор.

2. Гидроксид натрия, 10% раствор.

3. Фурфурол, 5% раствор в этаноле. Растворяют 5 мл фурфурола в 100 мл 96% этанола. Готовят непосредственно перед употреблением.

4. Стандартные растворы ацетона. а) Основной раствор» Содержание ацетона (мг/мл) определяют гравиметрически. б) Рабочий раствор готовят из основного соответствующим разбавлением дистиллированной водой. Содержание ацетона 0,1 мг/мл. Применяют свежеприготовленным.

Ход определения. Отбирают 200 мл исследуемой воды (или при больших концентрациях ацетона меньший объем, разбавленный до 200 мл дистиллированной водой), подкисляют 10 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3 и отгоняют 2/3 объема. В приемник предварительно наливают несколько миллилитров дистиллированной воды и в нее погружают отводную трубку холодильника. По охлаждении перегонной колбы в нее добавляют 100 мл дистиллированной воды и отгоняют еще около 100 мл. Оба отгона соединяют в мерной колбе на 250 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

Из полученного раствора отбирают 2,5 мл, прибавляют 0,2 мл 5% фурфурола и 0,5 мл 10% гидроксида натрия, после чего оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Затем приливают 15 мл разбавленной (2:5) серной кислоты, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора с зеленым светофильтром (λ 540 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 3 см по отношению к дистиллированной воде, обработанной, как исследуемая проба. Концентрацию ацетона (мг/л) находят по калибровочному графику.

Калибровочный график. В мерные колбы на 200 мл вносят 2—5—10—20—30—40 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует концентрациям ацетона 1—2,5—5—10—15—20 мг/л, доводят объем до метки дистиллированной водой, помещают в перегонный аппарат, отгоняют и обрабатывают так же, как исследуемую пробу. Окраска устойчива несколько часов. Измеряют оптическую плотность на ФЭК в тех же условиях, как пробы, строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — концентрация ацетона (мг/л).