Бензол в воде водоемов

Предельно допустимая концентрация бензола в воде водоемов 0,5 мг/л, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.



Принцип метода. Метод основан на способности бензола нитроваться до м-динитробензола, который, взаимодействуя с ацетоном в щелочной среде, образует окрашенное в фиолетовый цвет соединение.

Предел обнаружения 0,1 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций 0,1—1,0 мг/л. Определению бензола мешает присутствие других ароматических углеводородов, образующих в данных условиях окрашенные соединения.

Аппаратура. 1. Прибор для определения ароматических углеводородов. 2. Поглотители Полежаева объемом 5 см3. 3. Водоструйный насос или аспиратор.

Реактивы. 1. Серная кислота пл. 1,84 г/см3.

2. Нитрат аммония.

3. Нитрационная смесь. Растворяют 10 г NH4NO3, высушенного при 80 °C и растертого в порошок, в 100 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3.

4. Гидроксид натрия, 20 и 40% растворы.

5. Аммиак, 25% раствор.

6. Лакмусовая бумага.

7. Диэтиловый (серный) эфир.

8. Ацетон.

9. Этанол ректификат.

10. Уксусная кислота, не менее 80% раствор.

11. Стандартные растворы бензола. а) Основной раствор в уксусной кислоте. Содержание бензола (мг/мл) определяют гравиметрически. б) Рабочий раствор в диэтиловом эфире. В колбу прибора для выдувания бензола вносят такое количество миллилитров стандартного раствора в уксусной кислоте, в котором содержится точно 0,2 мг бензола. Доводят дистиллированной водой до 200 мл и поступают далее, как указано в «Ходе определения». Получают 10 мл эфирного рабочего стандартного раствора с содержанием 0,02 мг бензола в 1 мл диэтилового эфира.

Ход определения. В колбу прибора (рис. 5) для выдувания (1) помещают 200 мл исследуемой воды. В поглотители (2) наливают по 2 мл нитрационной смеси и ставят колбу в водяную баню. Дефлегматор (3) соединяют с поглотителями и водоструйным насосом резиновыми трубками. Устанавливают скорость протягивания воздуха 3—4 пузырька в 1 с. Эту скорость легко определить, так как при ней еще можно сосчитать пузырьки воздуха. Можно воспользоваться и реометром, оттарировав его на эту скорость.

Нагревают водяную баню до кипения и продолжают протягивать воздух в течение 30 мин, считая от начала кипения бани и регулируя нагрев так, чтобы не было бурного кипения. При указанных условиях весь бензол задерживается в 1-м поглотителе, 2-й поглотитель является буфером.

После указанного времени, не кончая продувания (во избежание засасывания нитрационной смеси в колбу), отъединяют поглотители в первую очередь от дефлегматора, а затем от водоструйного насоса.

Для анализа берут первый поглотитель и ставят на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения до комнатной температуры содержимое поглотителя переносят в небольшую коническую колбочку и ополаскивают поглотитель дистиллированной водой (15—20 мл), сливая промывную воду в ту же колбочку. Жидкость осторожно нейтрализуют при охлаждении 40% гидроксидом натрия в присутствии лакмусовой бумаги (кусочек бумаги бросают в колбу) до перехода окраски бумаги из красной в синюю. Сверх того добавляют 0,5 мл 40% гидроксида натрия, оставляют на 30 мин. Затем двукратно экстрагируют диэтиловым эфиром в маленькой делительной воронке в течение 2 мин, применяя первый раз б мл, а второй 4 мл эфира. Эфирные вытяжки собирают в пробирку с притертой пробкой и меткой 10 мл. Доводят объем до 10 мл чистым диэтиловым эфиром.

Берут 1 мл эфирного раствора исследуемой пробы, переносят его в колориметрическую пробирку и прибавляют 4 мл ацетона. Далее вносят 0,5 мл 20% гидроксида натрия и хорошо встряхивают. В присутствии бензола развивается фиолетовая окраска.

Если окраска в пробирке с исследуемой пробой интенсивнее стандартной шкалы, то для определения необходимо менее 1 мл эфирного раствора пробы. Доводят объем диэтиловым эфиром до 1 мл.

Через 20 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартных растворов визуально или фотометрируют с желто-зеленым светофильтром (λ 560—575 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 0,5 см (кюветы обязательно закрывают крышками для предупреждения испарения растворителей) по отношению к раствору: 1 мл диэтилового эфира, 4 мл ацетона и 0,5 мл 20% гидроксида натрия. Находят содержание бензола (мг) по калибровочному графику.

Калибровочный график. Вносят в колориметрические пробирки 0,1—0,2—0,4—0,6—0,8—1 мл рабочего эфирного стандартного раствора, что соответствует содержанию 0,002—0,004—0,008—0,012—0,016—0,02 мг бензола, и доводят объем до 1 мл диэтиловым эфиром. Обрабатывают и фотометрируют, как при анализе пробы. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание бензола (мг).

Концентрацию бензола (мг/л) рассчитывают по формуле:



где А — содержание бензола, найденное по калибровочному графику или визуально по шкале стандартов, мг; V1 — объем исследуемой воды, взятой для анализа, мл; V2 — объем эфирного раствора, взятого для определения, мл.