Гидроперекись изопропилбензола в воде водоемов

18.09.2016
Предельно допустимая концентрация гидроперекиси изо-пропилбензола (гипериза) в воде водоемов 0,5 мг/л, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Определение с диазотированным п-нитроанилином


Принцип метода. Метод основан на разрушении гидроперекиси изопропилбензола серной кислотой до фенола с последующим его определением с диазотированным п-нитроанилином. Определению не мешают ацетофенон, диметилфенил-карбинол, бензол.

Предел обнаружения 0,1 мг/л. Диапазон измеряемых количеств в пробе 1—15 мкг.

Реактивы. 1. Этанол.

2. Карбонат натрия, насыщенный и 1 % раствор.

3. Хлористоводородная кислота пл. 1,19 г/см3.

4. Серная кислота пл. 1,84 г/см3.

5. Нитрит натрия, 25% раствор.

6. п-Нитроанилин диазотированный. К 50 мл воды добавляют 2,5 мл хлористоводородной кислоты пл. 1,19 г/см3, 2,5 мл 25% нитрита натрия и 0,01 г п-нитроанилина, тщательно перемешивают. Реактив готовят за 30 мин до употребления.

7. Стандартные растворы гидроперекиси изопропилбензола. а) Основной раствор в этаноле. Содержание гидроперекиси изопропилбензола (мг/мл) определяют гравиметрически. б) Рабочий раствор. Объем основного раствора, содержащий 1 мг гидроперекиси изопропилбензола, вносят в 200 мл дистиллированной воды и отгоняют с водяным паром. Приемником служит мерная колбочка вместимостью 100 мл, содержащая 30 мл этанола (соотношение этанола и отгона должно быть 1:2). Отгон ведут в течение 2 ч со скоростью 0,5 мл в 1 мин. Затем проверяют полноту отгона, для чего во вторую колбочку проводят отгон в течение часа. Объем первой и второй колбочек доводят дистиллированной водой до 100 мл. В первой колбочке содержание гипериза должно быть 1 мг, что соответствует 0,01 мг/мл раствора. Во второй колбочке гипериз не должен обнаруживаться — раствор не должен окрашиваться при реакции с диазотированным п-нитроанилином.

Ход определения. Вводят в прибор для отгона 200 мл исследуемой воды (или меньший объем в зависимости от содержания гипериза) и отгоняют в течение 2 ч с водяным паром в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 30 мл этанола. После наполнения колбочки для проверки полноты отгона ставят вторую колбочку на 100 мл, содержащую также 30 мл этанола. Уровень жидкости в обеих колбочках доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Затем из каждой колбочки берут по 5 мл раствора и вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,1 мл концентрированной серной кислоты и помещают пробирки в наклонном положении, прикрывая обратной стороной пробки, в кипящую водяную баню на 1 ч. Далее пробирки охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют насыщенным раствором карбоната натрия, который вносят по каплям до щелочной реакции, контролируя по лакмусовой бумаге, и доводят объем до 10 мл 1% карбонатом натрия. После этого наливают 0,2 мл диазотированного п-нитроанилина, через 30 мин фотометрируют при синем светофильтре (λ 490 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 1—2 см по отношению к дистиллированной воде, проведенной через весь анализ. Содержание гидроперекиси изопропилбензола (мкг) находят по калибровочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов.

Во второй колбочке гипериза не должно быть.

Калибровочный график. В ряд пробирок вносят 0,1—0,2—0,5—0,8—1—1,5 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию гипериза 1—2—5—8—10—15 мкг, доводят до объема 5 мл спиртоводным раствором (1:2) и продолжают, как при анализе пробы.

По результатам фотометрирования строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание гидроперекиси изопропилбензола (мкг).

Концентрацию гидроперекиси изопропилбензола (мг/л) рассчитывают но формуле:

X= А*100/V1*V2,


где А — содержание вещества, найденное по калибровочному графику или визуально по шкале стандартных растворов, мкг; V1 — объем отгона, взятого для определения, мл; V2 — объем исследуемой воды, взятой для анализа, мл; 100 — объем колбы-приемника отгона, мл.