Диметилфенилкарбинол в воде водоемов

18.09.2016
Предельно допустимая концентрация диметилфенилкарбинола (ДМФК) в воде водоемов 0,05 мг/л, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Определение с п-диметиламинобензальдегидом


Принцип метода. Метод основан на выдувании диметилфенилкарбинола из воды в щелочной среде в присутствии хлорида гидроксиламина, последующей экстракции хлороформом и фотометрическом определении с п-диметиламино-бензальдегидом.

Предел обнаружения 0,05 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций 0,05—0,5 мг/л.

Определению не мешают ацетофенон, метакриловая кислота, N-фенил-β-нафтиламин, бензол, толуол, ацетон, хлористый метилен. Мешают фенолы, спирты с числом углеродных атомов более трех и сложные эфиры этих спиртов.

Аппаратура. 1. Прибор для выдувания ароматических углеводородов. 2. Поглотители Рыхтера. 3. Водоструйный насос. 4. Водяная баня.

Реактивы. 1. Диэтиловый (серный) эфир.

2. Хлороформ.

3. Гидроксид натрия, 1 н. раствор.

4. Гидроксиламин хлорид, кристаллический.

5. Серная кислота пл. 1,84 г/см3.

6. пара-Диметиламинобензальдегид, 1 % раствор в смеси диэтилового эфира и серной кислоты пл. 1,84 г/см3 в соотношении 4:1.

7. Стандартные растворы диметилфенилкарбинола. а) Основной раствор. В мерной колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде растворяют 100 мг диметилфенилкарбинола и доводят объем до метки той же водой. Содержание препарата 1 мг/мл. б) Рабочий раствор с содержанием 0,01 мг/мл готовят разбавлением основного раствора в 100 раз-дистиллированной водой в мерной колбе.

Ход определения. Помещают 200 мл исследуемой воды в колбу прибора для выдувания. Доводят pH раствора до 9, прибавляя 1 н. гидроксид натрия и контролируя величину pH по универсальной индикаторной бумаге. Наливают 0,5 г гидроксиламина хлорида, присоединяют дефлегматор и поглотитель Рыхтера с 10 мл дистиллированной воды. Устанавливают колбу на кипящую водяную баню, протягивают воздух со скоростью 3—4 пузырька в 1 с в течение 40 мин при охлаждении поглотителя ледяной водой. По окончании выдувания содержимое поглотителя погружают в делительную воронку вместимостью 35—50 мл и экстрагируют 10 мл хлороформа в течение 2—3 мин. После расслоения органический слой сливают в колбу вместимостью 50 мл, охлаждают ледяной водой и добавляют 2 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3 и 0,1 мл 1% п-диметиламинобензальдегида. Раствор перемешивают, затем нагревают 3 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью 35—50 мл и экстрагируют продукт реакции 10 мл серной кислоты, пл. 1,84 г/см3, осторожно взбалтывая несколько раз. Отделяют кислотный слой и фотометрируют его с синим светофильтром (λ 480 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2—5 см по отношению к дистиллированной воде, проведенной через весь анализ.

Содержание ДМФК (мг) определяют по калибровочному графику.

Калибровочный график. В прибор для выдувания последовательно помещают 0—1—3—5—10 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию ДМФК 0—0,01—0,03—0,05—0,1 мг. Добавляют реактивы и проводят все операции, как при анализе пробы. Фотометрируют и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание диметилфенилкарбинола (мг).

Концентрацию диметилфенилкарбинола (мг/л) рассчитывают по формуле:

Х = А*1000/V,


где А — содержание ДМФК, найденное по калибровочному графику, мг; V — объем пробы, взятой для анализа, мл.