Изопрен в воде водоемов

18.09.2016
Предельно допустимая концентрация изопрена (2-метил-1,3-бутадиена) в воде водоемов 0,005 мг/л, лимитирующий показатель вредности органолептический.

Определение с диазотированным п-нитроанилином


Принцип метода. Метод основан на взаимодействии изопрена с диазотированным п-нитроанилином в уксуснокислой среде с образованием окрашенного соединения.

Предел обнаружения 0,005 мг/л. Диапазон измеряемых количеств в пробе 2—10 мкг. Определению не мешают парафиновые углеводороды, толуол, бензол, хлористый метилен, ацетон. Неозон Д дает с п-нитроанилином аналогичную реакцию, его мешающее влияние устраняется при отгонке пробы (неозон Д не перегоняется).

Аппаратура. 1. Прибор для выдувания изопрена с колбой вместимостью 700—800 мл. Применяют, как при определении бензола. 2. Поглотители Рыхтера. 3. Водоструйный насос.

Реактивы. 1. Гидроксид натрия, 0,1 н. раствор.

2. Хлористоводородная кислота, 0,1 н. раствор.

3. Уксусная кислота ледяная.

4. Нитрит натрия, 0,1% раствор.

5. п-Нитроанилин солянокислый, 0,2% раствор.

6. Диазотированный п-нитроанилин. Смешивают равные объемы 0,1% нитрита натрия и 0,2% солянокислого п-нитроанилина. Применяют только свежеприготовленным.

7. Этанол 96%.

8. Стандартные растворы изопрена. а) Основной раствор. Содержание изопрена определяют гравиметрически. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 мл вливают 5 мл этанола, взвешивают, добавляют 2—3 капли изопрена, снова взвешивают, разбавляют до метки дистиллированной водой. Рассчитывают содержание изопрена в миллиграммах на 1 мл. б) Рабочий раствор с содержанием 1 мкг/мл изопрена получают соответствующим разбавлением основного в мерной колбе в дистиллированной воде. Применяют свежеприготовленным.

Ход определения. Отбирают 400 мл исследуемой воды (или меньший объем, содержащий не менее 2 мкг изопрена и разбавленный до 400 мл дистиллированной водой), доводят 0,1 н. гидроксидом натрия или хлористоводородной кислотой pH до 6—7, помещают в колбу аппарата для выдувания. В колбу вставляют дефлегматор, к которому подсоединяют последовательно 2 поглотителя Рыхтера, содержащие по 10 мл ледяной уксусной кислоты, и водоструйный насос. Устанавливают скорость выдувания 2—3 пузырька воздуха в 1 с. Колбу помещают в водяную баню, температуру которой поддерживают 50—52 °С. Выдувание ведут 30 мин, затем поглотители отсоединяют и охлаждают до 5—8 °С.

Содержимое поглотителей переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл, ополаскивают поглотители несколько раз дистиллированной водой, сливая ее в ту же колбу. Общий объем дистиллированной воды должен быть 10 мл. Прибавляют 2 мл диазотированного п-нитроанилина, до метки ледяную уксусную кислоту, перемешивают и оставляют на 1,5 ч при 30 °C для развития окраски. Фотометрируют при синем светофильтре (λ 480 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см по отношению к раствору, содержащему 13 мл уксусной кислоты, 10 мл дистиллированной воды и 2 мл диазотированного п-нитроанилина. Содержание изопрена (мкг) находят по калибровочному графику.

Калибровочный график. В колбы аппарата помещают по 400 мл дистиллированной воды, в которые прибавлен рабочий стандартный раствор в объеме 2—4—6—8—10 мл, что соответствует содержанию изопрена 2—4—6—8—10 мкг. Устанавливают pH раствора 6—7 и далее проводят определение, как при анализе пробы. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание изопрена (мкг).

Концентрацию изопрена (мг/л) рассчитывают по формуле:

Х = А1+А2/V,


где А1 и A2 — содержание изопрена в 1-м и 2-м поглотителях, найденное по калибровочному графику, мкг; V — объем пробы, взятой для анализа, мл.