Капролактам в воде водоемов

18.09.2016
Предельно допустимая концентрация капролактама в воде водоемов 1 мг/л, лимитирующий показатель вредности общесанитарный.

Определение в виде гидроксамовой кислоты с железом(III)


Принцип метода. Метод основан на разложении капролактама нагреванием с гидроксиламином и образовании окрашенного комплекса гидроксамовой кислоты с ионами трехвалентного железа.

Предел обнаружения 1 мг/л и ниже достигается предварительным концентрированием капролактама в пробе упариванием. Диапазон измеряемых количеств в пробе 0,25—5 мг.

Определению не мешают циклогексанон, циклогексанол, циклогексаноноксим, метанол, формальдегид, анилин, бензол, нитробензол, циклогексан, нитроциклогексан. Мешают вещества, образующие в данных условиях гидроксамовые кислоты, а также реагирующие с ионами трехвалентного железа. При анализе окрашенных и мутных вод необходима предварительная коагуляция.

Аппаратура. Колба Кьельдаля с пришлифованным обратным холодильником.

Реактивы. 1. Хлорид гидроксиламина, 3М раствор. Растворяют 210 г хлорида гидроксиламина в 1 л дистиллированной воды.

2. Хлорид железа(III), 10% раствор. В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 100 г хлорида железа (III) в 600 мл дистиллированной воды, добавляют 150 мл 2 н. хлористоводородной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой.

3. Хлористоводородная кислота, 2 н. раствор.

4. Гидроксид натрия, 1 н. раствор.

5. Гидроксид алюминия, суспензия для коагуляции.

6. Стандартные растворы капролактама. а) Основной раствор. Растворяют 0,1 г капролактама в мерной колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде и доводят объем до метки этой же водой. Содержание капролактама 1 мг/мл. б) Рабочий раствор готовят разбавлением основного в 10 раз дистиллированной водой. Содержание капролактама 0,1 мг/мл. Применяют свежеприготовленным.

Ход определения. Коагуляция. В цилиндр помещают 250—800 мл исследуемой воды и прибавляют при перемешивании 2—5—10 мл суспензии гидроксида алюминия в зависимости от степени окрашенности и мутности. После осветления отбирают необходимый объем для анализа.

При содержании капролактама в воде менее 5 мг/л отбирают 500 мл воды (для мутных и окрашенных вод после предварительной коагуляции). Упаривают в фарфоровой чашке до 70—80 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, ополаскивают чашку небольшими порциями воды, сливая промывные воды также в мерную колбу, и доводят до 100 мл дистиллированной водой. При содержании более 5 мг/л берут после коагуляции 100 мл воды, не упаривая.

В колбу Кьельдаля переносят 50 мл из полученных 100 мл, прибавляют 20 мл 3М хлорида гидроксиламина, 5 мл 1 н. гидроксида натрия, присоединяют к колбе обратный холодильник и кипятят точно 30 мин от начала кипения. Для повышения точности определения пробу и стандартные растворы следует кипятить на одной и той же электроплитке^

Охлаждают раствор до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают к нему 2,5 мл 2 н. хлористоводородной кислоты, 15 мл 10% хлорида железа(III), доводят объем до метки дистиллированной водой. При этом появляются пузырьки воздуха, мешающие колориметрированию, поэтому раствор пропускают через бумажный фильтр прямо в кювету, где будет измеряться оптическая плотность. Окраска малоустойчива, и фильтрование надо проводить сразу после добавления раствора хлорида железа и разбавления до 100 мл. При определении оптической плотнести пользуются кюветами с толщиной оптического слоя 5 см и сине-зелеными светофильтрами (λ 500 нм) по отношению к 50 мл оставшейся пробы, к которой добавляют все-реактивы, но раствор не кипятят. Результат определения (мг) находят по калибровочному графику.

Калибровочный график. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 0—2,5—5—10—30—50 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию капролактама 0—0,25—0,5—1—3—5 мг, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл и продолжают, как при анализе пробы. Фотометрируют, как и пробу, но по отношению к 50 мл дистиллированной воды с добавлением всех реактивов, однако без кипячения. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание капролактама (мг). Концентрацию капролактама (мг/л) рассчитывают по формуле:

Х = А*100*1000/50*V = A*2000/V,


где А — количество капролактама, найденное по калибровочному графику, мг; V — объем пробы, взятой для анализа, мл; 100 — объем, до которого упаривалась проба, мл; 50 — объем пробы, взятой для анализа после упаривания, мл.