Муравьиная кислота в воде водоемов

18.09.2016
Предельно допустимая концентрация муравьиной кислоты в воде водоемов 3,5 мг/л, лимитирующий показатель вредности общесанитарный.

Определение по формальдегиду с хромотроповой кислотой


Принцип метода. Метод основан на предварительном отгоне муравьиной кислоты из воды в кислой среде, восстановлении кислоты до формальдегида и определении последнего с хромотроповой кислотой. Если исходная вода содержит формальдегид, то его перед отгонкой связывают аммиаком.

Предел обнаружения 0,5 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций 0,1—30 мг/л.

Реактивы. 1. Аммиак, 25% раствор.

2. Серная кислота пл. 1,84 г/см3.

3. Магний металлический в виде ленты.

4. Хлористоводородная кислота пл. 1,19 г/см3.

5. Хромотроповая кислота, 10% раствор. Технический препарат очищают, как указано ранее.

6. Стандартные растворы муравьиной кислоты. Серию растворов с содержанием 0,5—1—2—5—10—20—30 мг/л готовят соответствующим разбавлением 100% муравьиной кислоты пл. 1,22 г/см3. Готовят в день анализа.

Ход определения. В колбу перегонного аппарата помещают 200 мл исследуемой воды, добавляют 2 мл аммиака на каждые 10 мкг присутствующего в воде формальдегида и дают постоять при комнатной температуре 30 мин. Затем подкисляют серной кислотой до pH 6—7, контролируя по универсальной индикаторной бумаге, и, прибавив избыток ее в 10 мл, отгоняют 2/3 объема жидкости. По охлаждении в колбу приливают 100 мл дистиллированной воды и повторяют отгонку, собирая еще 100 мл жидкости. Оба отгона переносят в мерную колбу на 250 мл и объем доводят до метки дистиллированной водой.

Отбирают 1 мл полученного раствора, помещают его в пробирку, опускают в нее кусочек ленты магния около 100 мг. Пробирку погружают в ледяную ванну. Затем наливают 1 каплю хлористоводородной кислоты, через 1—3 мин вторую каплю и далее по капле с таким же интервалом, пока не будет введено 10 капель (около 0,5 мл). К полученному раствору прибавляют дистиллированную воду до объема 5 мл, 0,5 мл 10% хромотроповой кислоты и 5 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3, перемешивают и помещают пробирки в кипящую водяную баню на 30 мин. После охлаждения растворы фотометрируют на ФЭК в кюветах с толщиной оптического слоя 3 см и зелеными светофильтрами (λ 570 нм) по отношению к дистиллированной воде, в которую введено такое же количество хромотроповой и серной кислот.

Концентрацию муравьиной кислоты (мг/л) находят по калибровочному графику. Следует учесть, что в растворе образуется белый осадок магниевой соли хромотроповой кислоты, который надо отцентрифугировать перед перенесением прозрачного раствора в кювету ФЭК.

Калибровочный график строят по стандартным растворам, содержащим от 0,5 до 30 мг/л муравьиной кислоты, отбирая по 1 мл каждого раствора, проводят анализ, как указано ранее. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — концентрация муравьиной кислоты (мг/л).