Нитробензол в воде водоемов

18.09.2016
Предельно допустимая концентрация нитробензола в воде водоемов 0,2 мг/л, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Определение с R-солью


Принцип метода. Метод основан на восстановлении нитробензола гидросульфитом натрия до анилина, который затем диазотируется и сочетается с R-солью с образованием розового азокрасителя. Предел обнаружения при отгоне из кислой среды 0,2 мг/л, из щелочной — 0,1 мг/л. Диапазон измеряемых количеств в пробе 5—50 мкг.

Бензол определению не мешает, мешают другие ароматические нитросоединения и амины. В присутствии нитрофенолов воду предварительно отгоняют из щелочной среды, при этом нитрофенолы образуют с гидроксидом натрия нелетучие соли. В присутствии аминов осуществляют отгон из кислой среды, в которой амины связываются в нелетучие соли. В присутствии тех и других мешающих веществ проводят двойной отгон из кислой и щелочной среды.

Реактивы. 1. Серная кислота пл. 1,84 г/см3 и разбавленный 1:1 раствор.

2. Гидроксид натрия, 10% раствор.

3. Гидросульфит натрия, свежеприготовленный 2% раствор.

Помещают 0,5 г соли в колбочку на 25 мл и растворяют

в 25 мл 0,1 н. гидроксида натрия, избегая сильного перемешивания. Далее 1 мл приготовленного гидросульфита вливают в 10 мл 0,1 н. йода, помещенных в колбочку на 50 мл. Раствор оставляют на 5 мин, подкисляют 3 мл серной кислоты (1:1) и оттитровывают избыток йода 0,1 н. тиосульфатом натрия, прибавляя в конце титрования 1 мл 0,5 % крахмала; 1 мл гидросульфита должен потреблять 5 мл 0,1 н. йода. Если потребление менее 4 мл, то необходимо готовить новый раствор гидросульфита, используя большую навеску. Реактив хранят в хорошо закрытой склянке в темноте.

4. Хлористоводородная кислота, 1 н. раствор.

5. Карбонат натрия, 2 н. раствор.

6. Нитрит натрия, 0,1 н. раствор, готовят перед употреблением.

7. R-соль (натриевая соль 2-нафтол-3,6-сульфокислоты), 0,2% раствор.

8. Йод, 0,1 н. раствор.

9. Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор.

10. Крахмал, 0,5% раствор.

11. Стандартные растворы нитробензола. а) Основной раствор с содержанием нитробензола не более 0,02 г в 50 мл воды (определяют гравиметрически). б) Рабочий раствор готовят из основного. В мерную колбу на 100 мл вносят основной раствор в таком объеме, который содержит 1 мг нитробензола, и доводят объем до метки дистиллированной водой. В 1 мл содержится 0,01 мг нитробензола.

Ход определения. Выбирают вид отгона в зависимости от наличия мешающих веществ. Для определения нитробензола в присутствии нитрофенолов и аминов 250 мл исследуемой воды помещают в колбу для отгона с водяным паром (колба Вюрца), приливают 5 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3, нагревают до кипения, подключают парообразователь и отгоняют, собирая дистиллят в мерную колбу вместимостью 250 мл до метки. Полученный дистиллят переносят в колбу перегонного аппарата, прибавляют 5 мл 10% гидроксида натрия и вновь отгоняют, собирая дистиллят в мерную колбу на 50 мл до метки. Из вновь полученного дистиллята отбирают 10 мл, помещают в колориметрическую пробирку из бесцветного стекла с притертой пробкой и делениями на 10 мл. Наливают 0,2 мл 2% гидросульфита натрия, растворы перемешивают однократным перевертыванием пробирок и ставят на 10 мин в кипящую водяную баню (баня должна быть подготовлена). После нагревания пробирку вынимают, охлаждают водой до комнатной температуры, затем добавляют 1 мл 1 н. хлористоводородной кислоты и сейчас же 1 мл 0,1 н. нитрита натрия, перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем вливают 1 мл 2 н. карбоната натрия и 0,4 мл 0,2% R-соли. Раствор перемешивают и оставляют на 20—30 мин, после чего переносят в кювету ФЭК с толщиной оптического слоя 5 см и определяют оптическую плотность при зеленом светофильтре (λ 500 нм) по отношению к 10 мл дистиллированной воды, обработанной, как проба, начиная с добавления гидросульфита. Содержание нитробензола (мкг) находят по калибровочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов.

Калибровочный график. В колориметрические пробирки вносят 0—0,5—1—2—3—4—5 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию нитробензола 0—5—10— 20—30—40—50 мкг. Разбавляют дистиллированной водой до 10 мл, добавляют в пробирки по 0,2 мл 2% гидросульфита натрия и продолжают далее, как при анализе пробы. Фотометрируют и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание нитробензола (мкг).

Концентрацию нитробензола (мг/л) при отгоне из кислой среды рассчитывают по формуле:

X = A/V3,


при отгоне из щелочной среды или двойном отгоне:

X = A*V2/V1*V3,


где А — содержание нитробензола, найденное по калибровочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов, мкг; V1 — объем пробы, взятой для анализа, мл; V2 — объем дистиллята, полученного из щелочной среды, мл; V3 — объем дистиллята, взятого для колориметрического определения, мг.