Предельно допустимые концентрации в воде водоемов катионных поверхностно-активных веществ следующие: для алкамона ДС (диэтила минометиловый эфир синтетических жирных спиртов С10—C18) 0,15 мг/л, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический;
для этамона ДС (диэтиламинометиловый эфир этилтиомо-чевины) 4 мг/л, лимитирующий показатель вредности органолептический;
для тетрамона С [смесь четвертичных аммонийных солей — тетра-(2-оксипропил)-этилендиаминостеарата и тетра-(20-оксипропил)-этилендиамина] 1 мг/л, лимитирующий показатель вредности общесанитарный.
Все катионоактивные соединения определяют групповым методом, поэтому при санитарно-химическом контроле расчет ведут на то вещество, которое сбрасывается в водоем. Если в водоем попадает несколько катиоиоактивных веществ или состав их неизвестен, то расчет следует вести по веществу, имеющему наименьший норматив — 0,15 мг/л.
Определение с бромфеноловым синим
Принцип метода. Метод основан на образовании растворимого в хлороформе окрашенного в желтый цвет соединения катионных ПАВ с кислотным красителем — бромфеноловым синим. Определение проводят при pH 2.
Предел обнаружения 0,1 мг/л (при объеме пробы 200 мл). Диапазон измеряемых количеств в пробе 0,02—0,25 мг.
Реактивы. 1. Гидроксид натрия, 1 и 0,01 н. растворы.
2. Хлористоводородная кислота, 0,1 н. раствор.
3. Цитратный буферный раствор. Растворяют 21 г лимонной кислоты C6H8O7*H2O в мерной колбе вместимостью 1 л в 200 мл 1 н. гидроксида натрия и разбавляют дистиллированной водой до метки. Отбирают 309 мл полученного раствора, помещают в мерную колбу на 1 л и разбавляют 0,1 н. хлористоводородной кислотой до метки.
4. Бромфеноловый синий, подкисленный раствор. В 200 мл 0,01 н. гидроксида натрия растворяют 0,15 г бромфенолового синего и приливают 42 мл 0,1 н. хлористоводородной кислоты.
5. Хлороформ.
6. Стандартные растворы катионного ПАВ. Для приготовления используют то вещество, которое может содержаться в исследуемой воде, или чистый препарат (например, бромид цетилтриметиламмония). а) Основной раствор. При нагревании в дистиллированной воде растворяют 0,1 г вещества. После охлаждения количественно переносят в мерную колбу на 1 л и разбавляют дистиллированной водой до метки. В 1 мл содержится 0,1 мг катионного ПАВ. Хранят в холодильнике. Срок хранения 1 мес. б) Рабочий раствор готовят разбавлением основного в 10 раз дистиллированной водой. В 1 мл содержится 0,01 мг катионного ПАВ. Раствор применяют свежеприготовленным.
Ход определения. Если в воде содержится алкамон ДС или неизвестное катионное ПАВ, то 200 мл исследуемой воды упаривают на водяной бане до объема менее 50 мл, затем количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. При определении этамона ДС и тетрамона С пробу можно не упаривать.
В делительную воронку помещают 50 мл исследуемой (предварительно сконцентрированной упариванием) воды и приливают 5 мл цитратного буферного раствора, 2,5 мл 0,1 н, хлористоводородной кислоты, 1 мл бромфенолового синего и 25 мл хлороформа. Взбалтывают в течение 3 мин равномерно, но не очень сильно (если образуется стойкая эмульсия, что бывает при сильнозагрязненных водах, то для анализа берут меньший объем пробы). Хлороформный экстракт фильтруют через фильтровальную бумагу, предварительно промытую хлороформом, первые 3—5 мл фильтрата отбрасывают. Фотометрируют оставшийся раствор при фиолетовом светофильтре (λ 416 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2—5 см по отношению к хлороформу, полученному при проведении через весь анализ 50 мл дистиллированной воды. Содержание катионного ПАВ (мг) находят по калибровочному графику.
Калибровочный график. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0—2—5—10—15—20—25 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию катионного ПАВ 0—0,02—0,05—0,10—0,15—0,20—0,25 мг, разбавляют дистиллированной водой до метки. Обрабатывают растворы, как пробу, и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание катионного ПАВ (мг).
Концентрацию катионного ПАВ (мг/л) рассчитывают по формуле:
Х = А*1000/V,
где А — содержание катионного ПАВ, найденное по калибровочному графику, мг; V — объем пробы, взятой для анализа, мл.