Тетраэтилсвинец в воде водоемов

18.09.2016
Тетраэтилсвинец в воде водоемов должен отсутствовать, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Определение по свинцу с сульфарсазеном


Принцип метода. Метод основан на предварительном выделении тетраэтилсвинца [Pb(C2H5)4] из воды органическим растворителем, разрушении его при нагревании йодом до свободных ионов свинца и определении последних с сульфарсазеном (наиболее чувствительный реактив для обнаружения свинца). Образуется соединение пурпурного цвета, интенсивность окраски пропорциональна содержанию тетраэтилсвинца.

Предел обнаружения 0,0005 мг/л при объеме пробы 1 л. Проведению анализа не мешают ионы тяжелых металлов, поскольку тетраэтилсвинец экстрагируется из воды органическим растворителем, а ионы металлов, в том числе и свинца остаются в водной фазе.

Реактивы проверяют на содержание свинца и, если требуется, очищают.

1. Бидистиллированная вода. Проверяют на чистоту, как указано ранее. Используют для приготовления всех реактивов и в ходе анализа.

2. Хлорид натрия кристаллический.

3. Петролейный эфир (с температурой кипения 40—80 °C) или бензин (с температурой кипения 80—120 °C).

4. Йод, 5% раствор в петролейном эфире или бензине.

5. Серная кислота пл. 1,84 г/см3.

6. Ацетат аммония, 3% раствор. Проверяют на содержание свинца и, если требуется, очищают, как указано ранее, для цитрата натрия. Раствор ацетата аммония нейтрализуют по метиловому красному до нейтральной или слабокислой реакции 2% уксусной кислотой.

7. Уксусная кислота, 2% раствор.

8. Метиловый красный, 1 % раствор.

9. Тетраборат натрия (бура), 0,05 M раствор. Растворяют 19,07 г перекристаллизованной буры Na2B4O7*10H2O в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора до метки той же водой.

10. Хлористоводородная кислота, 0,1 н. раствор. Готовят из фиксанала или очищенной хлористоводородной кислоты.

11. Сульфарсазен [плюмбон, натриевая соль 4-(п-сульфофенилазо)-4-нитродиазоаминобензол-2-арсоновой кислоты], 0,05% раствор в 0,05 M тетраборате натрия.

12. Стандартные растворы. а) Основной раствор. В мерной колбе вместимостью 1 л растворяют 1,024 г нитрата свинца Pb(NO3)2 в 3% ацетате аммония и доводят объем до метки этим же раствором, 1 мл соответствует I мг тетраэтилсвинца. б) Рабочий раствор готовят разбавлением основного в 100 раз, 1 мл соответствует 0,01 мг тетраэтилсвинца. Применяют свежеприготовленным.

Ход определения. В делительную воронку помещают 1 л исследуемой воды, прибавляют до насыщения хлорид натрия (примерно 60 г), затем экстрагируют тетраэтилсвинец 50 мл петролейного эфира или бензина, сильно встряхивая в течение 5 мин. После расслоения (не ранее чем через 20 мин) отделяют верхний органический слой, а водный вторично взбалтывают с 50 мл растворителя. Экстракты объединяют, если необходимо, фильтруют через бумажный фильтр, который затем промывают тем же экстрагентом.

Полученный раствор тетраэтилсвинца в органическом растворителе переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 5 мл 5% йода в бензине (или эфире) и выпаривают растворитель на водяной бане. По охлаждении к остатку приливают 1 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3 и на электрической плитке выпаривают содержимое чашки досуха.

Помещают чашку в муфельную печь и прокаливают при температуре не выше 500—600°С. Охлаждают, растворяют осадок в 2 мл 3% ацетата аммония, количественно переносят полученный раствор в градуированную пробирку вместимостью 10 мл. Если требуется, раствор фильтруют, затем промывают чашку и фильтр 0,05 M тетраборатом натрия, присоединяя его к раствору в пробирке. Затем приливают 0,2 мл 0,1 н. хлористоводородной кислоты, доводят объем до 9,5 мл раствором буры и добавляют 0,5 мл 0,05% сульфарсазена. Перемешивают и через 10 мин фотометрируют при зеленом светофильтре (λ 510 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2 см по отношению к раствору, полученному при проведении всего хода определения с 1 л бидистиллированной воды.

Содержание тетраэтилсвинца (мг/л) находят по калибровочному графику.

Калибровочный график. Отбирают 0—0,1—0,2—0,4—0,6— 0,8—1 мл рабочего стандартного раствора в градуированные пробирки, что соответствует концентрациям тетраэтилсвинца 0—0,001—0,002—0,004—0,006—0,008—0,01 мг/л. Прибавляют по 0,2 мл 0,1 н. хлористоводородной кислоты, доливают до 9,5 мл 0,05 M раствором буры и 0,5 мл 0,05% сульфарсазена. Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — концентрация тетраэтилсвинца (мг/л).