Толуол в воде водоемов

18.09.2016
Предельно допустимая концентрация толуола в воде водоемов 0,5 мг/л, лимитирующий показатель вредности органолептический.

Определение с этанолом после нитрования


Принцип метода. Метод основан на выдувании толуола из воды током воздуха в нитрационную смесь, нитровании его до тринитротолуола, который с гидроксидом натрия образует окрашенное соединение.

Предел обнаружения 0,2 мг/л. Бензол определению не мешает, мешают этилбензол и нафталин.

Реактивы. 1. Серная кислота пл. 1,84 г/см3.

2. Нитрат аммония.

3. Нитрационная смесь. Растворяют 10 г нитрата аммония, высушенного при 80 °C и растертого в порошок, в 100 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3.

4. Аммиак, 25% раствор.

5. Лакмусовая бумага.

6. Эфир диэтиловый.

7. Этанол ректификат.

8. Гидроксид натрия, 5% раствор.

9. Уксусная кислота концентрированная (не менее 80%).

10. Стандартные растворы толуола. а) Основной раствор в уксусной кислоте. Содержание толуола (мг/мл) определяют гравиметрически. б) Рабочий раствор в диэтиловом эфире. Берут такой объем уксуснокислого раствора, в котором содержится точно 0,2 мг толуола, помещают в колбу прибора для определения ароматических углеводородов, доводят дистиллированной водой до 200 мл и далее поступают, как при исследовании пробы. Получают 10 мл эфирного раствора с содержанием толуола 0,02 мг/мл.

Ход определения. В колбу прибора для определения ароматических углеводородов вносят такой объем исследуемой воды, в котором содержалось бы не более 0,2 мг толуола, и доводят объем дистиллированной водой до 200 мл. Помещают колбу в водяную баню, соединяют последовательно через дефлегматор с двумя поглотителями Полежаева (содержащими по 2 мл нитрационной смеси) и водоструйным насосом. Устанавливают скорость протягивания воздуха 3—4 пузырька в секунду, нагревают баню до кипения и продолжают протягивание воздуха 1 ч, считая от начала кипения. Нагрев регулируют так, чтобы не было бурного кипения бани.

Для анализа берут первый поглотитель, ставят его на 30 мин в кипящую водяную баню. Охлаждают и переносят содержимое поглотителя в небольшую коническую колбу, споласкивают поглотитель 15—20 мл дистиллированной воды и осторожно нейтрализуют раствор при охлаждении 25% аммиаком по лакмусовой бумаге, брошенной в раствор. Избытка аммиака следует избегать. После нейтрализации пробу сейчас же извлекают диэтиловым эфиром (двукратно, применяя сначала 6, а затем 4 мл эфира). Эфирные вытяжки собирают в пробирку с притертой пробкой и меткой на 10 мл. Доводят объем чистым эфиром до 10 мл. Берут 1 мл полученного эфирного раствора исследуемой пробы, переносят его в колориметрическую пробирку, прибавляют 4 мл этанола, одну каплю 5% гидроксида натрия и перемешивают. В присутствии толуола развивается сиреневая окраска, переходящая в розовооранжевую. Co стандартной шкалой, приготовленной одновременно, сравнивают через 5—10 мин. Определение можно проводить на ФЭК с сине-зеленым светофильтром (λ 490—500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 0,5 см по отношению к 1 мл диэтилового эфира, в который добавлены 4 мл этанола и 1 капля 5% гидроксида натрия (кюветы обязательно закрывают крышками для предупреждения испарения растворителей).

Если окраска в пробирке с исследуемой пробой интенсивнее стандартной шкалы, то определение повторяют с меньшим объемом эфирного раствора, доводя его до 1 мл чистым эфиром.

При массовых анализах пробы можно оставлять в поглотителях после прогрева нитрационной смеси или извлечения эфиром.

Калибровочный график. Вносят 0,1—0,2—0,4—0,6—0,8—1 мл рабочего эфирного стандартного раствора, что соответствует содержанию толуола 0,002—0,004—0,008—0,012—0,016—0,02 мг, в колориметрические пробирки и доводят объем до 1 мл диэтиловым эфиром. Обрабатывают и фотометрируют, как при анализе пробы. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание толуола (мг).

Концентрацию толуола (мг/л) рассчитывают по формуле:

Х = А*10*1000/V1*V2,


где А — содержание толуола, найденное по калибровочному графику или визуально по шкале стандартов, мг; V1 — объем исследуемой воды, взятой для анализа, мл; V2 — объем эфирного раствора, взятого Для анализа, мл.