2,3,6-трихлортолуол и 2,3,6-трихлох-п-третбутилтолуол в воде водоемов

18.09.2016
Предельно допустимая концентрация 2,3,6-трихлортолуола (TXT) в воде водоемов 0,03 мг/л, а 2,3,6-трихлор-п-третбутил-толуола (ТХБТ) — 0,1 мг/л, лимитирующий показатель вредности обоих веществ органолептический.

Определение методом газожидкостной хроматографии


Принцип метода. Метод основан на экстракции TXT и ТХБТ из воды хлороформом, концентрировании экстракта упариванием и газохроматографическом определении. Влияние органических примесей учитывают в ходе анализа. Примеси в хлороформе мешают определению, поэтому его выпаривают досуха. Тетрахлорид углерода, применяемый на конечной стадии, дает минимальный сигнал детектора, что сокращает время выхода и повышает чувствительность определения.

Предел обнаружения TXT 0,015 мг/л, ТХБТ — 0,05 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций TXT 0,015—15 мг/л, ТХБТ 0,05—50 мг/л.

Пробу отбирают в отдельный стеклянный сосуд с герметично закрываемой пробкой, заполняя водой доверху (как при отборе проб для определения растворенного кислорода), хранят при 3—4 0C не более 12 ч.

Аппаратура. 1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии «Цвет-100». 2. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. 3. Баллоны со сжатым водородом и со сжатым азотом с редуктором. 4. Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации в баллонах с редукторами. 5. Микрошприц.

Реактивы. 1. Носитель для газовой хроматографии хроматон N-AW-DMES, фракция 0,20—0,25 мм.

2. Неподвижная жидкая фаза — силиконовый каучук SE-30.

3. Сорбент, 5% силиконовый каучук SE-30 на хроматоне N-AW-DMES.

4. Хлороформ.

5. Тетрахлорид углерода.

6. Стандартные растворы хлортолуолов. а) Основной раствор в тетрахлориде углерода с содержанием TXT 15 мг/л, ТХБТ 50 мг/л. б) Рабочие растворы в тетрахлориде углерода с содержанием TXT 0,1—0,5—1—5—10—15 мг/л; ТХБТ 0,5—5—10—25—50 мг/л. Готовят соответствующим разбавлением основных растворов.

Подготовка прибора к анализу. Наладку и выход прибора на режим работы проводят в соответствии с инструкцией.

Условия хроматографирования: колонка хроматографическая с набивным сорбентом: температура термостата колонок 170°С, испарителя 230°С. Расход газа-носителя (азота) на входе в колонку 42 мл/мин, соотношение расходов азота, водорода и воздуха 1:1:10. Скорость диаграммной бумаги 200 мм/ч. Объем пробы 1,4 мкл. Предел измерения 10в-12*50 А. Время удерживания TXT 1,5 мин, ТХБТ 5,7 мин.

Ход определения. Помещают 500 мл исследуемой пробы воды в делительную воронку вместимостью 0,8—1 л, прибавляют 50 мл хлороформа и экстрагируют в течение 3 мин, энергично встряхивая. Экстракт переносят в грушевидную колбу с каплеуловителем и упаривают под вакуумом досуха в течение 6—7 мин. Сухой остаток растворяют в 1 мл тетрахлорида углерода. Отбирают из него микрошприцем 1,4 мкл и вводят в хроматограф, хроматографируют при указанных выше условиях.

Концентрацию TXT (мг/л) и ТХБТ (мг/л) находят по ка либровочному графику или рассчитывают по внешнему стандарту.

Калибровочный график. В делительные воронки на 0,8—1 л отбирают по 500 мл каждого из рабочих стандартных растворов TXT и ТХБТ, экстрагируют и хроматографируют, как пробу. Измеряют высоту пиков и строят калибровочные графики в координатах высота пика (мм) — концентрация TXT или ТХБТ (мг/л).

Концентрацию TXT и ТХБТ (мг/л) по внешнему стандарту рассчитывают по формуле:

Х = Аст*h/hст,


где Aст — концентрация хлортолуолов в стандартных растворах, мг/л; h — высота пика на хроматограмме, полученной при анализе пробы, мм; hст — высота пика стандартного раствора, близкого по высоте к пику пробы, мм.