Фурфурол в воде водоемов

24.09.2016
Предельно допустимая концентрация фурфурола в воде водоемов 1 мг/л, лимитирующий показатель вредности органолептический.

Определение с анилином


Принцип метода. Метод основан на взаимодействии фурфурола с анилином в сернокислой среде с образованием соединения интенсивного красного цвета. Определению мешают минеральные кислоты. Для повышения устойчивости окраски в раствор вводят щавелевую кислоту, гидрофосфат натрия и хлорид натрия.

Предел обнаружения 0,02 мг/л.

Реактивы. 1. Анилин свежеперегнанный.

2. Кислота уксусная ледяная.

3. Кислота щавелевая, 5 % раствор.

4. Гидроортофосфат натрия, 10% раствор.

5. Хлорид натрия, 20 % раствор.

6. Стандартные растворы фурфурола. а) Основной раствор. В 1 л дистиллированной воды растворяют 0,2 г свежеперегнанного фурфурола. В 1 мл содержится 0,2 мг фурфурола. б) Рабочий раствор готовят разбавлением 1 мл основного дистиллированной водой до 100 мл. В 1 мл содержится 0,002 мг фурфурола. Применяют свежеприготовленным.

Ход определения. Отбирают 200 мл исследуемой воды (или меньший объем, разбавленный до 200 мл дистиллированной водой), отгоняют с паром около 180 мл, переносят отгон в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

Готовят реакционную смесь, для чего в колориметрическую пробирку на 20 мл с притертой пробкой вносят 1 мл свежеперегнанного анилина, 10 мл ледяной уксусной кислоты, 2 мл 20 % хлорида натрия, тщательно перемешивают, прибавляют 1 мл 5 % щавелевой кислоты, 1 мл 10 % гидроортофосфата натрия. Помещают пробирку на 10 мин в водяную баню при 20 °С. Затем вливают 5 мл исследуемой отогнанной с паром воды, доводят объем до 20 мл дистиллированной водой, хорошо перемешивают и оставляют в темноте на водяной бане при 20 °C на 1 ч. После этого фотометрируют окрашенное соединение при зеленом светофильтре (λ 540 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2 см по отношению к дистиллированной воде, обработанной как проба. Концентрацию фурфурола (мг/л) находят по калибровочному графику.

Калибровочный график. В колориметрические пробирки на 20 мл вносят 0,5—1—1,5—2—2,5 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует концентрациям фурфурола 0,2—0,4—0,6—0,8—1 мг/л, объем доводят до 5 мл дистиллированной водой. Проводят все этапы анализа, фотометрируют и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — концентрация фурфурола (мг/л).