Хлортолуолы (орто- и пара-) в воду водоемов

24.09.2016
Предельно допустимые концентрации орто- и пара-хлортолуолов в воде водоемов 0,2 мг/л, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Определение методом газожидкостной хроматографии


Принцип метода. Метод основан на концентрировании монохлортолуолов в равновесной паровой фазе с последующим суммарным газожидкостным хроматографическим определением.

Предел обнаружения 0,05 мг/л, диапазон измеряемых концентраций 0,05—5 мг/л.

Поскольку оба изомера хлортолуолов имеют одинаковую величину ПДК. и лимитирующий показатель вредности, то для санитарного контроля достаточно определить их суммарное содержание.

Пробу отбирают в стеклянную бутыль с герметично закрывающейся крышкой, заполняя водой доверху (как при отборе проб для определения растворенного кислорода), чтобы не осталось пузырьков воздуха и не было потерь за счет диффузии в газовую фазу. Хранят пробы при 3—4 °C не более 8 ч.

Аппаратура. 1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии «Цвет-100». 2. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. 3. Баллоны со сжатым азотом и со сжатым водородом с редуктором. 4. Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации в баллонах с редукторами. 5. Медицинские флаконы вместимостью 30 мл с завинчивающимися пластмассовыми крышками. 6. Резиновые прокладки (пробки). 7. Фторопластовая пленка. 8. Медицинский шприц на 1—2 мл.

Реактивы.

1. Носитель для газовой хроматографии — хроматом N-AW, фракция 0,25—0,315 мм.

2. Неподвижная жидкая фаза — полиэтилен-гликольадипинат (ПЭГА).

3. Сорбент, 20 % ПЭГА на хроматоне N-AW.

4. Стандартные растворы монохлортолуолов. а) Основной раствор с концентрацией около 10 мг/мл хлортолуолов. В мерную колбу на 25 мл наливают 10 мл дистиллированной воды и взвешивают, прибавляют 0,25 мл орто- или пара-хлортолуола и вновь взвешивают. Доливают до метки дистиллированной водой и рассчитывают концентрацию в миллиграммах на 1 мл. Срок хранения 3 ч. б) Рабочие растворы с концентрациями 0,1—0,5—1—2,5—5 мг/л готовят соответствующим разбавлением основного. Применяют только свежеприготовленным.

Подготовка прибора к анализу. Наладку и выход прибора на режим работы проводят в соответствии с инструкцией.

Условия хроматографирования: колонка из нержавеющей стали с сорбентом; температура термостата колонки 150 °С, температура испарителя 200 °С. Скорость газа-носителя азота 20 мл/мин, соотношение расходов азота, водорода, воздуха 1:1:10. Скорость диаграммной ленты 200 мм/ч. Предел измерений 10в-12*20А. Объем вводимой паровой фазы 1 мл. Время выхода 1,5 мин.

Ход определения. В медицинский флакон на 30 мл помещают 10 мл анализируемой воды. Флакон закрывают завинчивающейся пластмассовой крышкой с отверстием диаметром 1—2 мм. Внутрь крышки вставляют резиновую прокладку, которую для уменьшения адсорбции на ней хлортолуолов изолируют от паровой фазы фторопластовой пленкой.

Пробу термостатируют в ультратермостате хроматографа при 80 °C в течение 10 мин. Одновременно в этих же условиях нагревают медицинский шприц. Из паровой фазы отбирают 1 мл, прокалывая иглой нагретого шприца через отверстие в пробе резиновую прокладку и фторпластовую пробку. Отобранную паровую фазу вводят в колонку и хроматографируют в указанных выше условиях. Для получения достоверных результатов проводят параллельно 4 определения и берут среднее значение.

Концентрацию хлортолуолов (мг/л) находят по калибровочному графику или рассчитывают по внешнему стандарту.

Калибровочный график. По 10 мл рабочих стандартных растворов с содержанием 0,1—0,5—1—2,5—5 мг/л хлортолуолов термостатируют и хроматографируют как пробу. Измеряют высоту пиков каждой концентрации на хроматограмме и строят калибровочный график в координатах высота пика (мм) — концентрация хлортолуолов (мг/л).

Концентрацию хлортолуолов (мг/л) по внешнему стандарту рассчитывают по формуле:

Х = Аст*h/hст,


где Aст — концентрация хлортолуолов в стандартном растворе, мг/л; h, hст — высота пика на хроматограмме пробы и стандартного раствора, наиболее близкого по высоте к пику пробы, мм.