Циклогексанол в воде водоемов

24.09.2016
Предельно допустимая концентрация циклогексанола в воде водоемов 0,5 мг/л, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Определение с дифениламином


Принцип метода. Метод основан на образовании соединения красного цвета при нагревании раствора циклогексанола с дифениламином в кислой среде. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию циклогексанола.

Предел обнаружения на уровне 0,5 мг/л и ниже достигается предварительным концентрированием циклогексанола дистилляцией.

Определению не мешают калролактам, бензол, нитробензол, циклогексан, адипиновая кислота, анилин, метанол, формальдегид, нитроциклогексан, циклогексанон, циклогексаноноксим, нитраты.

Реактивы. 1. Дифениламин. Растворяют 2 г сухого дифениламина в 50 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3. Хранить в сухой склянке и брать сухой пипеткой.

2. Сульфат гидроксиламина, 2 % раствор.

3. Стандартные растворы циклогексанола. а) Основной раствор. Содержание циклогексанола (мг/мл) определяют гравиметрически. Для этого в мерную колбу на 25 мл наливают 10—15 мл дистиллированной воды и взвешивают. Затем прибавляют 0,1—0,15 мл циклогексанола и снова взвешивают. По разности результатов находят количество внесенного вещества (мг), доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и рассчитывают его содержание (мг/мл). б) Рабочий раствор с содержанием циклогексанола 0,1 мг/мл. Отбирают такой объем основного раствора, в котором содержится 10 мг вещества, помещают его в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой. Применяют свежеприготовленным.

Ход определения. Отбирают 250 мл исследуемой воды, помещают в колбу перегонного аппарата, нагревают до кипения и отгоняют 50 мл воды, Циклогексанол при этом перегоняется. Из полученного дистиллята берут 5 мл, переносят в термостойкую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 5 мл дифениламина и 0,5 мл 2 % гидроксиламина, перемешивают, нагревают до кипения на электрической плитке и кипятят точно 2 мин. После охлаждения фотометрируют в сухой кювете с толщиной оптического слоя 1 см с зеленым светофильтром (λ 500 нм) по отношению к дистиллированной воде, проведенной через весь анализ. Если в раствор попадает влага, то он мутнеет, поэтому конденсат с горла колбы надо снять фильтровальной бумагой.

Содержание диклогексанола (мкг) находят по калибровочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов.

Калибровочный график. Отбирают 0—0,2—0,5—1—2—4— 5 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию диклогексанола 0—2—5—10—20—40—50 мкг, разбавляют дистиллированной водой до 250 мл, отгоняют 50 мл. Из полученного дистиллята берут по 5 мл и анализируют, как указано в ходе определения. Фотометрируют и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание диклогексанола (мкг).

Концентрацию циклогексанола (мг/л) рассчитывают по формуле:

Х = А*V2/V1*V3,


где А — содержание циклогексанола, найденное по калибровочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов, мкг; V1 — объем аликвотной части дистиллята, взятого для анализа, мл; V2— общий объем полученного дистиллята, мл; V3 — объем пробы воды, взятой для анализа, мл.