Этиленхлоргидрин в воде водоемов

24.09.2016
Предельно допустимая концентрация этиленхлоргидрина (β-хлорэтилового спирта, 2-хлорэтанола, хлоргидрина этиленгликоля) в воде водоемов 0,1 мг/л, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Определение по формальдегиду с хромотроповой кислотой


Принцип метода. Метод основан на щелочном гидролизе этиленхлоргидрина до формальдегида и определении последнего с хромотроповой кислотой.

Предел обнаружения 0,05 мг/л.

Определению не мешают глицерин, этиленгликоль. Мешающее влияние формальдегида устраняют, определяя его без щелочного гидролиза и затем вычитая полученное значение из результатов определения после гидролиза.

Реактивы. 1. Серная кислота пл. 1,84 г/см3 и 10 % раствор.

2. Хлорид натрия кристаллический.

3. Гидроксид натрия, 5,5 % раствор.

4. Йодная кислота.

5. Сульфит натрия, 20 % раствор.

6. Хромотроповая кислота, 2 % раствор.

7. Стандартные растворы формальдегида. а) Основной раствор с содержанием 20 мкг/мл формальдегида. б) Рабочий раствор готовят разбавлением 25 мл основного в мерной колбе вместимостью 100 мл до метки дистиллированной водой. В 1 мл содержится 5 мкг формальдегида. Применяют свежеприготовленным.

Ход определения. Помещают 100 мл исследуемой воды в колбу перегонного аппарата, подкисляют 10 % серной кислотой до pH 3—3,5, контролируя по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 30 г хлорида натрия, отгоняют 20 мл. Из полученного дистиллята в 2 пробирки отбирают по 5 мл, В одной из них проводят щелочной гидролиз этиленхлоргидрина. Для этого приливают 0,5 мл 5,5 % гидроксида натрия и кипятят 30 мин на кипящей водяной бане.

После охлаждения в обе пробирки добавляют 0,5 мл йодной кислоты и оставляют на 30 мин, после чего вливают 4—5 капель 20 % сульфита натрия, 0,5 мл 2 % хромотроповой кислоты и 5 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3. Содержимое пробирок осторожно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. После охлаждения количественно переносят содержимое пробирок в мерные колбы вместимостью 25 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова охлаждают. Фотометрируют при зеленом светофильтре (λ 574 нм) в кювете с толщиной оптического слоя 3 см по отношению к дистиллированной воде, обработанной, как соответствующая проба. Содержание формальдегида (мкг) находят по калибровочному графику.

Калибровочный график. В ряд пробирок вносят 0—0,2—1—2—3—4 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию формальдегида 0—1—5—10—15—20 мкг. Доводят объем до 5 мл дистиллированной водой и далее проводят анализ, как указано в «Ходе определения», начиная с добавления йодной кислоты. Фотометрируют и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — содержание формальдегида (мкг).

Концентрацию этиленхлоргидрина (мг/л) рассчитывают по формуле:

X = 1,33(A1-A2)*V2/V1*V3 = 0,053(A1-A2),


где 1,33 — коэффициент, учитывающий стехиометрию реакций; A1, A2 — количество формальдегида, найденное по калибровочному графику в пробирке после щелочного гидролиза без него, мкг; V1 — объем пробы, взятой для анализа, мл; V2 — объем полученного дистиллята, мл; V3 — объем дистиллята, взятого для анализа, мл; 0,053 — коэффициент, учитывающий стехиометрию реакций и указанные в ходе определения объемы воды.