Фреон-22 в воде водоемов

24.09.2016
Предельно допустимая концентрация фреона-22 (дифторхлорметана) в воде 10 мг/л, лимитирующий показатель вредности — санитарно-токсикологический.

Определение с пиридином


Принцип метода. Метод основан на образовании окрашенного соединения при взаимодействии фреона-22 с пиридином и щелочью.

Предел обнаружения 0,2 мг/л.

Определению фреона-22 не мешают: фториды до 10 мг/л, хлориды до 10 мг/л, нитриты и нитраты до 10 мг/л (по азоту), железо (II) и железо (III) до 5 мг/л, медь до 10 мг/л. Мешают галоидоорганические вещества.

Реактивы. 1. Гидроксид натрия, 20 % раствор,

2. перегнанный.

3. Стандартные растворы фреона-22. а) Основной раствор. Поглотитель Петри с заглушками заполняют дистиллированной водой, оставляя небольшой объем воздуха, и взвешивают. Соединяют поглотитель через редуктор с баллоном, содержащим фреон-22, и пропускают газ со скоростью 1 пузырек в секунду в течение 30 мин при комнатной температуре. Надевают заглушки и взвешивают поглотитель. Разница в массе поглотителя показывает содержание фреона-22 в растворе. Рассчитывают концентрацию фреона-22 (при соблюдении указанных, условий она бывает около 3 мг/мл). б) Рабочий стандартный раствор готовят соответствующим разбавлением основного. Содержание фреона-22 — 0,002 мг/мл.

Ход определения. В пробирку с притертой пробкой наливают 10 мл исследуемой воды, добавляют 0,5 мл 20 % раствора гидроксида натрия и 5 мл перегнанного пиридина. Закрывают пробкой, тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин при комнатной температуре.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на ФЭК с сине-зеленым светофильтром (λ 490 нм) в кюветах, с толщиной оптического слоя 3 см по отношению к дистиллированной воде с добавлением всех реактивов.

Концентрацию фреона-22 (мг/л) находят по калибровочному графику. Можно заканчивать определение визуальным сравнением интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов.

Калибровочный график. В ряд пробирок с притертыми пробками вводят 1—2—4—6—8—10 мл рабочего стандартного раствора фреона-22, что соответствует концентрациям 0,2—0,4—0,8—1,2—1,6—2 мг/л. Доводят объем до 10 мл дистиллированной водой и анализируют как пробу. По результатам фотометрирования строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — концентрация фреона-22 (мг/л).