Предельно допустимая концентрация фреона-12 (дифтордихлорметана) в воде 10 мг/л, лимитирующий показатель вредности — санитарно-токсикологический.
Определение по фтору
Принцип метода. Метод основан на выдувании фреона-12 из раствора с водяным паром током кислорода в раскаленную кварцевую трубку с платиновой сеткой. Образовавшиеся продукты термического разложения поглощаются водой, которые затем исследуют. Можно определять по фтору или хлору, однако определение по фтору дает более точный и воспроизводимый результат.
Предел обнаружения 5 мг/л.
Аппаратура. Для анализа водных растворов фреона-12 сжиганием применяют прибор, включающий ряд последовательно соединенных элементов. Газометр с краном перед началом работы заполняют кислородом и подключают к двум склянкам Дрекселя, первая из которых заполнена 50 % раствором гидроксида натрия, вторая — силикагелем. Склянку с трубкой (заполненной силикагелем) с зажимом (регулирующим скорость кислорода) соединяют через электропечь (750—800°С) с прибором для очистки кислорода, далее с испарителем для исследуемой воды. Испаритель помещают в ледяную баню и присоединяют к кварцевой трубке, в которую вставлена свернутая в плотный рулон длиной 45 мм платиновая сетка. Кварцевую трубку вводят в электропечи с температурой нагрева до 900°С, а затем соединяют с двумя кварцевыми поглотителями, заполненными дистиллированной водой для улавливания продуктов разложения фреона-12. К поглотителям подключают склянку Мариотта для контроля скорости выдувания по скорости вытекания воды в цилиндр-приемник.
Реактивы. 1. Гидроксид натрия, 50 % раствор.
2. Силикагель.
3. Стандартные растворы фреона-12. а) Основной раствор. Из баллона пропускают в течение часа фреон-12 со скоростью 1 пузырек в секунду через 20 мл воды, находящейся в поглотителе, помещенном в воду при 28,7 °C. Полученный раствор содержит 0,28 мг/мл фреона-12. б) Рабочий раствор. 17,85 мл основного стандартного раствора разбавляют охлажденной дистиллированной водой до 50 мл. Получают раствор, содержащий 0,1 мг/мл фреона-12.
Ход определения. Прибор должен быть подготовлен к работе, как указано в разделе «Аппаратура». Помещают 20 мл исследуемой воды в испаритель, который ставят в ледяную баню, присоединяют к прибору для очистки кислорода и к кварцевой трубке. Затем открывают кран газометра и пропускают кислород через систему со скоростью 5 мл/мин, регулируя ее зажимом и контролируя по скорости вытекания воды из склянки Мариотта в цилиндр-приемник. После этого ледяную баню под испарителем заменяют на водяную, нагретую до 80—90 °С.
Сжигание выдуваемого фреона-12 проводят в течение 30 мин при постоянном поступлении кислорода. Затем печи и систему охлаждают до комнатной температуры, продолжая пропускать кислород. Кран закрывают, трубку отсоединяют и промывают 10 мл воды, собирая ее в кварцевую пробирку с пробкой. Промывание проводят с обоих концов трубки поочередно так, чтобы промывалась и платиновая сетка. Содержимое пробирки и обоих поглотителей сливают вместе и исследуют на йон фтора. Концентрацию фреона-12 (мг/л) определяют по калибровочному графику.
Калибровочный график. Отбирают 0,8—1,6—2—3—4—5 мл рабочего стандартного раствора фреона-12 и доводят объем до 20 мл дистиллированной водой, что соответствует концентрациям 4—8—10—15—20—25 мг/л. Каждый раствор помещают в испаритель и продолжают, как указано в ходе определения. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность — концентрация фреона-12 (мг/л).
24.09.2016